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黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷薄层色谱快速鉴别
目的:建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层色谱快速鉴别方法.方法:比较不同提取方法与不同薄层色谱条件对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的影响,确定佳方法.结果:14批不同来源产地黄芪药材的薄层色谱图中,均检出毛蕊异黄酮葡萄糖苷.结论:本方法简便易行,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的快速鉴别.
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反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中6种活性成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0～5 min,15％～20％B;5～10 min,20％～30％B;10～15 min,30％～35％B;15～20 min,35％～45％B,V/V),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～8 min,80％-80％B,V/V),检测波长为220 nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5～250 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3％、98.7％、97.5％、99.1％和99.2％.白术内酯Ⅰ在0.05～2.5 mg/L(R=0.9996)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6％.结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制.
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HPLC法同时测定益心血脂康胶囊中3种成分
目的 建立HPLC法同时测定益心血脂康胶囊(黄芪、三七、川芎)中3种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈旬.2％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和321 nm(阿魏酸);柱温35℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸分别在0.084 4 ～0.844 0μg(r=0.9998)、0.0520～0.5200 μg(r=0.999 1)、0.043 4 ～0.434 0μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为99.96％(2.65％)、96.30％ (2.31％)、98.50％ (2.46％).结论 该方法简便准确,重复性好,可用于益心血脂康胶囊的质量控制.
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补脑软胶囊质量标准的研究
目的 建立补脑软胶囊(当归、川芎、黄芪、赤芍等)的质量标准.方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定.分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸(16∶84);体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温室温.结果 当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别.芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5 ～787.5 μg/mL(r=0.999 6)、10.9 ～ 54.5 μg/mL(r =0.999 6)、8.9～44.5 μg/mL(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87％、98.56、98.91％(RSD分别为1.7％、2.4％、2.5％,n=5).结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.
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参芪益气散质量标准的研究
目的 建立参芪益气散(黄芪、党参、陈皮等)的质量标准.方法 TLC法对黄芪和陈皮进行定性鉴别,HPLC法对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量进行定量测定.结果 TLC斑点分离清晰,阴性无干扰.毛蕊异黄酮葡萄糖苷在32.1～256.8 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3),平均回收率99.86％ (RSD=1.84％).结论 该方法简便,重复性良好,可为参芪益气散的质量控制提供科学依据.
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黄芪浸膏质量标准的研究
目的 建立黄芪浸膏的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对黄芪浸膏中的黄芪甲苷进行定性鉴别,应用HPLC法对黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量测定.结果 薄层色谱斑点清晰,分离度良好;黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷在测定范围内均表现出良好的线性(r ＞0.999),方法 的平均回收率在97.5％～100.5％之间.结论定量的方法在Pheomenex Luna C1s(0.46 cm×25 cm,5μm),Agilent Eclipse XDB-C18 (0.46 cm×25 cm,5μm),Waters XBridgeShieldrp18(0.46cm×15 cm,5μm)和Welch Xtimate C18(0.46 cm ×15 cm,5μm)4根色谱柱具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠.
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LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分
目的 建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量.方法 黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1％甲酸,70:30,V/V);体积流量为300μL/min.MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描.结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8％ ～102.3％和95.9％ ～101.5％.结论 本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制.
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HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分
目的 建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法.方法 采用HPLC外标法,样品经过50％甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL (2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm.结果 防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4 ～ 50 μg/mL、3～ 222 μg/mL、7～111 μg/mL、15 ～ 244 μg/mL、14 ～ 222μg/mL范围内呈良好线性关系.结论 本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分.
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补阳还五汤质量标准研究
目的 建立补阳还五汤(黄芪、当归尾、赤芍、川芎、红花、桃仁、地龙)的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对补阳还五汤中的黄芪、当归、赤芍、川芎进行定性鉴别,应用HPLC对芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素进行定量测定.结果 薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰；芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷及槲皮素在测定范围内均表现出良好的线性(r＞0.999),方法平均回收率在97.23％ ～ 101.65％之间.结论 定性定量的方法简便、专属性强、结果准确可靠,所建的标准可用于补阳还五汤的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定复方芪归益气颗粒中5种成分
目的 建立同时测定复方芪归益气颗粒(黄芪、当归、枳壳、升麻、诃子、续断)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷5种成分的反相高效液相色谱法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱.体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长218 nm.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.015 2～0.075 9 mg/mL、阿魏酸在0.012 9 ～0.064 5 mg/mL、柚皮苷在0.079 30～0.396 5 mg/mL、橙皮苷在0.033 6 ～0.168 mg/mL、新橙皮苷在0.080 8～0.404 mg/mL范围内均成良好的线性关系;相关系数分别为0.999 3、0.999 0、0.999 6、0.999 2、0.999 4;平均回收率分别为100.84％、101.51％、97.97％、99.42％、97.47％,RSD分别为2.0％、1.6％、1.5％、2.5％、1.5％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该颗粒制剂的质量控制方法.
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HPLC内标法同时测定芪麝丸中9种成分
目的 建立芪麝丸(黄芪、川芎、青风藤、粉防己等)中9种成分,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱的定量分析方法.方法 采用HPLC内标法,选用异补骨脂素为内标物,样品经过甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长262nm.结果 毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱分别在13.8～440μg/mL、25.9～830μg/mL、9.7～310μg/mL、6.6～212μg/mL、6.3～200μg/mL、6.3～200μg/mL、14.1～450.μg/mL、11.3～360μg/mL、50.9～1630μg/mL范围内呈良好线性关系,内标法与标准曲线法测定结果一致.结论 该方法准确可靠,可用于芪麝丸的质量控制.
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止汗灵冲剂的定性定量方法优化研究
目的:补充优化止汗灵冲剂的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对止汗灵冲剂中的白芍、黄芪、五味子进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量.色谱条件:HederaC18 ODS-2柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱.结果:建立了止汗灵冲剂中3味中药饮片的薄层色谱鉴别方法;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在进样量9.81~196.2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99941.结论:本研究建立的质量控制方法可准确地对止汗灵冲剂进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对完善止汗灵冲剂的内在质量控制标准具有重要的参考价值.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷大鼠在体肠吸收动力学的研究
目的 研究毛蕊异黄酮葡萄糖苷肠吸收动力学特征.方法 以酚红为标示物,采用大鼠在体单向肠灌流实验,以超高效液相色谱法(UPLC)测定灌流液中药物的含量,研究毛蕊异黄酮葡萄糖苷在大鼠不同肠段吸收特性,并考察不同药物浓度对大鼠肠吸收的影响.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在十二指肠段的吸收明显高于其他肠段,增加药物浓度,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在十二指肠的吸收速率常数基本保持不变.结论 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在整个肠段都有不同程度的吸收,且在十二指肠的吸收速率快,其吸收机制为被动扩散.
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HPCE同时测定黄芪饮片中3种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定黄芪饮片中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法.方法 40 mmol/L硼砂-20 mmol/L硼酸-10％甲醇(pH=8.7)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25℃.压力进样为5 kPa×6 s.结果 3种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.9900);加样回收率为91.20％～104.40％.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芪饮片的质量评价和控制.
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不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析
目的 通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据.方法 采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量.色谱条件:Diamonsil C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20 μL.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1-248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62％,RSD为1.89％.结论 不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量高.利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价.
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石丹颗粒的药动学研究
目的 考察石丹颗粒中的指标性成分在大鼠体内的药动学特征,建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、迷迭香酸、甘草苷的血药浓度.方法以淫羊藿苷为内标,血浆样品乙腈沉淀后,经LC-MS/MS分离分析,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为A乙腈,B:0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱:0~10min,A-B(12∶88)~A-B(68∶32);10~11min,A-B(68∶32)~A-B(12∶88);11~15min,A-B(12∶88)~A-B(12∶KG-*3/588);流速:1mL·min-1;采用电喷雾离子源(ESI);以离子监测(SIR)扫描方式对正负离子进行监测.结果根据药动学参数得到,毛蕊异黄酮葡萄糖苷达峰时间为32.5min,迷迭香酸的达峰时间在25min,甘草苷的达峰时间为32.5min.3种成分的半衰期分别为:140min、98min、762min.结论 该方法准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适用于石丹颗粒药动学的研究.
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近红外光谱法快速测定黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量
目的:建立黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的方法.方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏小二乘法对黄芪提取液的光谱图与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型.结果:建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷NIR校正模型的预测能力较好.结论:NIR技术可以用于预测黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量.
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HPLC测定芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量
目的:建立芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Xbrighe C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-1 g/L甲酸溶液(17∶83);检测波长为260 nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在43.48～521.70 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.998 0),毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均回收率为98.85％(RSD=0.76％).结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定.
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多指标正交试验优选代谢综合征方提取工艺
目的:优选代谢综合征方水提部分回流提取工艺.方法:采用正交试验法,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量做为综合评价指标,考察溶剂用量、提取时间及提取次数对代谢综合征方提取工艺的影响.采用高效液相测定提取液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量.结果:提取次数对代谢综合征方水提部分提取效果具有显著性影响,加水量和提取时间对提取效果均无显著影响.故代谢综合征方的佳水提取工艺为12倍水回流提取3次,每次2.5h,所得黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的平均提取量为1.235 mg·g-1、0.580 mg·g-1、3.693 mg·g-1、15.010 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、合理,可为代谢综合征方的大规模生产提供实 验依据.
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当归补血汤中三种指标性成分的HPLC-DAD/ELSD法同时测定
目的 建立同时测定当归补血汤中三种指标性成分——阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的HPLC-DAD/ELSD法.方法 使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温为30℃.流动相A:0.2％甲酸溶液,流动相B:0.2％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱:0 ～ 10min,15％-20％B;10～20min,20％～40％B,20～30min,40％B,流速为1ml/min;进样量为10μl;DAD和ELSD串联测定,其中DAD检测波长分别为316nm和260nm;ELSD参数设定为蒸发温度:30℃,雾化温度:30℃,气体流速:1.6L/min.结果 阴性对照无干扰,阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的线性范围分别为1.5～60 μg/ml(r=1.0000),12.5～400μg/ml(r=0.9998)和0.25～ 2.5mg/ml(r=0.9975);其平均加样回收率分别为103.68％、102.95％和98.19％.结论 所建含量测定方法简便、准确和可靠,可作为当归补血汤质量控制的标准.
