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不同商品等级羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定
目的:比较羌活不同商品等级中羌活醇和异欧前胡素的含量,探讨中药材商品等级与药材化学成分含量的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定羌活药材中羌活醇、异欧前胡素的含量.结果:各等级羌活中的羌活醇含量均高于异欧前胡素,二者的总量为蚕羌＞尾羌＞竹节羌＞疙瘩头＞条羌.结论:此测定方法为今后修订羌活药材商品规格标准提供了实验依据.
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HPLC 法测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的：建立天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪，waters Symmetry C18色谱柱（4．6×250mm，5μm）；流动相：甲醇－乙腈－水为梯度洗脱；流速：1．0ml ／min；柱温：25℃；检测波长：250nm。结果：欧前胡素在1．424～71．2μg／ml 的范围内线性关系良好，加样回收率为102．9％，RSD 为1．45％；异欧前胡素在1．337～66．85μg／ml 的范围内线性关系良好，加样回收率为102．5％，RSD 为1．85％。结论：所建立的方法可以用来检测天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。
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欧前胡素、异欧前胡素对人表皮黑素细胞生物活性及迁移的影响
目的 探讨欧前胡素、异欧前胡素对黑素细胞生物活性及迁移的影响.方法 体外培养人表皮黑素细胞.检测不同浓度的欧前胡素、异欧前胡素对黑素细胞增殖活性、酪氨酸酶活性、黑素合成的影响以及对黑素细胞迁移的影响.结果 欧前胡素和异欧前胡素均能促进黑素细胞的增殖和上调酪氨酸酶活性.欧前胡素未显示出对黑素合成的促进作用,而异欧前胡素在20μg/mL浓度时显著促进黑素合成.欧前胡素未发现促进黑素细胞迁移的作用,而异欧前胡素组在20μg/mL浓度和50μ g/mL浓度时显著促进黑素细胞的迁移.结论 欧前胡素能促进黑素细胞的增殖,上调酪氨酸酶活性.异欧前胡素在正向调节黑素细胞生物活性三方面均有显著作用,并且能显著促进黑素细胞迁移.
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白芷中有效成分的筛选、分析及对大鼠血管活性的影响
目的：对白芷中有效成分欧前胡素和异欧前胡素进行筛选和鉴定，并考察其对大鼠血管活性的影响。方法利用细胞膜色谱法（CMC）和气质联用法（GC／MS）对白芷中的有效成分进行筛选和鉴定，筛选过程采用大鼠动脉细胞膜色谱柱（50 mm ×1．0mm），37℃条件下用pH7．4的磷酸钠缓冲液作为流动相，通过大鼠离体腹主动脉环实验对活性成分进行研究。结果欧前胡素和异欧前胡素在大鼠动脉细胞膜制成的细胞膜色谱系统中，能够产生与维拉帕米类似的药理作用。这2种成分能够显著抑制由重酒石酸去甲肾上腺素（NE）和氯化钙（CaCl2）诱导的血管收缩作用。结论在用白芷治疗血管疾病过程中，欧前胡素和异欧前胡素将作为2种主要发挥药理作用的有效成分。
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HPLC法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素的含量
目的 建立羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素含量测定的方法.方法 采用超声处理,高效液相色谱法,C18柱,以乙腈-水(60:40)为流动相,检测波长为315 nm.结果 异欧前胡素在1.19~9.51μg/ml范围内,呈良好线性(r=0.99995),加样回收率平均为97.00%,重复性RSD%为0.70%.结论 采用超声处理HPLC法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素方法可行.
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甘肃不同地区栽培羌活的质量研究
目的:测定甘肃栽培羌活中异欧前胡素和阿魏酸的含量,了解甘肃栽培品质量状况.方法:采用HPLC法,色谱柱:迪玛C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%冰醋酸(18:82),梯度洗脱45分钟;检测波长310 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃.结果:栽培品中异欧前胡素的含量范围为0.0141%～0.0501%,阿魏酸为0.0440%～0.0741%.结论:甘肃省的栽培品异欧前胡素和阿魏酸含量低,外观变异较大,质量差.
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正交实验法优选复方雪莲滴丸中独活羌活提取工艺的研究
目的:优选羌活、独活的乙醇提取工艺.方法:采用正交实验设计,以蛇床子素、异欧前胡素的含量和干膏得率为考察指标,进行多指标综合评价,优化提取工艺条件.结果:羌活独活的佳提取工艺为:8倍量55%乙醇提取3次,每次1h.结论:该提取工艺稳定可行.
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河北道地药材北沙参HPLC - PDA指纹图谱研究
目的:建立河北道地药材北沙参HPLC - PDA指纹图谱分析方法,并与不同产地北沙参药材指纹图谱特征进行比较,为科学评价与有效控制北沙参药材质量提供新方法.方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,检测波长295 nm.结果:13批道地药材的相似度在0.9以上,化学组成一致性较好；不同产地饮片相似度只在0.1 ～0.4之间.结论:本方法操作简便、快速、准确,为北沙参药材的鉴别和质量的全面控制提供了依据.
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HPLC法同时测定藿香正气胶囊中8个主要成分的含量
目的:建立同时测定藿香正气胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素及厚朴酚共8个主要化学成分的HPLC分析方法.方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇-乙腈,梯度洗脱(0.01～20 min,68∶ 30∶2→60∶38∶2;20～ 50 min,60∶38∶2→34∶64∶2;50～65 min,34∶64∶2;65～75 min,34∶64∶2→28∶70∶2;75～85 min,28∶70∶2→68∶30∶2),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm.结果:在各自的线性范围内甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚8个化合物的标准曲线呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为97.4%,98.5%,97.4%,98.6%,97.8%,99.2%,97.0%,97.5%；所有化合物的精密度和重复性试验的RSD均＜3.O%.结论:该分析方法简单、灵敏、准确,重复性好,可同时分析藿香正气胶囊中的主要成分.
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HPLC法分析禹白芷药材的质量
目的:建立禹白芷药材的含测定方法,比较分析不同采收地、不同采收期、不同药用部位、不同采收地干燥方法制备的禹白芷药材的质量.方法:采用HPLC方法对禹白芷药材中的欧前胡素、异欧前胡素进行含测定.色谱柱:资生堂C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:300 mm;柱温:25℃.结果:禹白芷的采收期、药用部位、产地干燥方法对欧前胡素、异欧前胡素的含量有较大的影响.结论:本方法为科学产地采收、加工干燥禹白芷提供实验依据,同时可用于禹白芷的质量评价.
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RP-HPLC法同时测定升阳散火汤浸膏粉中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素的含量
目的:建立同时测定升阳散火汤中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素5种活性成分含量的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-4%醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长310 nm;柱温35℃.结果:葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素线性范围分别为15.6～156 μg·mL-1(r=0.9995),0.660～6.60 μg·mL-1(r=0.9997),8.96～89.6 μg·mL-1(r=0.9995),6.30～63.0 μg·mL-1(r=0.9993),1.32～13.2 μg·mL-1(r=0.9996);方法平均回收率(n=9)分别为99.7%,100.6%,100.2%,100.6%,99.8%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为升阳散火汤质量评价提供依据.
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高效液相色谱法同时测定藿香正气水中甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定藿香正气水中甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚的含量.方法:采用c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(10 min,40%B;25 min,45%B;30 min,50%B;60 min,55%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.094～0.470,0.041～0.205,0.018～0.090,0.235～1.175,0.311～1.555μg范嗣内与峰而积呈良好的线性关系(r≥0.9998);平均回收率(n=6)分别为98.3%,99.6%,98.6%,98.0%,99.6%.结论:方法准确、灵敏,专属性强,为藿香正气水提供了多指标含量测定的质量控制方法.
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高效液相色谱法同时测定白川降压胶囊中4种活性成分
目的:建立了HPLC-DAD同时测定白川降压胶囊中川芎嗪、阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并与电化学检测进行比较.方法:采用Dikma C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-磷酸盐缓冲液以0.8 mL·min-1线性梯度洗脱.检测波长设置在300,320 nm;电化学检测器的工作电压设为1.2 V和1.7 V.结果:4种化合物得到了较好的分离,其浓度分别在1.75×10-4～8.75×10-3mg·mL-1,1.49×10-4～7.47×10-3mg·mL-1,4.06×10-3～2.03×10-2mg·mL-1.3.86×10-3-1.93×10-2mg·mL-1范围内线性关系良好.结论:该方法快速、准确,可用于此种新药常规的质量控制.
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HPLC测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量.方法:色谱柱为Econosphere C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(50:50);流速:1 mL·min-1;柱温:室温;检测波长:248 nm;进样量:10μL.结果:头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0.04～0.4μg和0.04～0.45μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.8%和97.1%;RSD分别为1.3%和2.0%.结论:该方法简便、准确,可作为头风痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法.
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独活的HPLC指纹图谱及4个香豆素类成分的测定
目的:建立独活HPLC指纹图谱并测定独活中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供参考.方法:采用SWELL ChromplusTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％→20％A;5～20 min,20％→27％A;20～45 min,27％A;45～55 min,27％→30％A;55～56 min,30％→41％A;56～60min,41％A;60～70 min,41％→50％A;70～90 min,50％→55％A;90～95 min,55％→15％A;95～100 min,15％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm,柱温25℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立指纹图谱并进行相似度评价,利用SPSS 20.0软件进行聚类分析.对二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定进行方法学考察.结果:建立了独活的指纹图谱,标定了21个共有峰,18批独活药材与对照图谱的相似度均≥0.85,聚类分析将其分为3类.二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯线性范围分别为2.250～36.000、34.500～552.000、1.375～22.000和9.375～150.000 μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 7);重复性试验RSD＜2％,平均加样回收率在94.1％～100.6％之间.18批样品中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别为0.009 3％～0.110 1％,0.498 9％～1.664 1％,0.007 1％～0.045 0％和0.065 4％～0.569 0％.结论:独活指纹图谱专属性强,结合4个香豆素类成分的含量测定可较全面控制独活的质量.
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正天丸HPLC特征指纹图谱研究及多指标成分一测多评法分析
目的:建立指纹图谱,并采用一测多评法测定正天丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素5个化学成分含量.方法:采用高效液相色谱法测定12批正天丸的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式.以欧前胡素为内参物,建立升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、阿魏酸和异欧前胡素的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定12批正天丸中5种化学成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性.色谱条件:采用Dimonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.095％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10％A→20％A;5～40 min,20％A→40％A;40～50 min,40％A;50～65 min,40％A→70％A;65～70 min,70％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长310 nm,柱温30℃.结果:12批正天丸指纹图谱标定了共有峰34个,指认了其中5个化学成分.12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.990.建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著性差异(P＞0.05).结论:所建立的方法可用于正天丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素5个化学成分的定性定量分析.
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快速溶剂萃取-液质联用法同时测定6种白芷呋喃香豆素
目的:通过利用液质联用方法同时测定川白芷提取液中6种主要呋喃香豆素成分含量并比较3种不同提取方法的提取量,建立一种更高效可靠的中药材质量控制方法.方法:建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)定量测定白芷药材中的6种呋喃香豆素成分(欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚),采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3.0 μm),流动相为含0.1％甲酸乙腈-含0.1％甲酸、5 mmol·L-1甲酸铵水,梯度洗脱,运行4.0 min,流速0.3 mL·min-,柱温25℃,以ESI为离子源,在阳离子扫描多反应监测(MRM)模式下,对6种呋喃香豆素成分的离子对进行扫描检测,其中6种成分的定量离子对为欧前胡素m/z 271.1/147.0、异欧前胡素m/z 271.1/147.0、水合氧化前胡素m/z 305.0/203.0、氧化前胡素m/z 287.0/203.0、佛手柑内酯m/z 217.1/174.0、花椒毒酚m/z 203.0/147.0;运用正交设计试验优化快速溶剂萃取法(ASE)的提取工艺,并比较了ASE法、回流提取法和超声辅助提取法的萃取量.结果:欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚6种被测成分的质量浓度在0.05 ～1.6、0.05～1.6、0.02～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64 μg· mL-1范围内线性关系良好(相关系数＞0.997);回收率在95.3％～102.4％之间,RSD均小于3.6％.正交试验设计优化ASE法,优化得到的萃取条件为萃取温度90℃,静态萃取时间6 min,保持循环次数为2次,萃取溶剂为95％乙醇溶液;其他参数设定为系统默认值.经条件优化后ASE萃取得到的白芷6种呋喃香豆素含量显著高于回流法和超声法,ASE萃取得到的主要成分(欧前胡素、异欧前胡素)的含量比其他2种提取方法高10％～ 20％,其他4种含量相对较低的成分萃取量提高显著,含量相比增加了1.4～2.2倍.结论:ASE法可快速高效萃取白芷香豆素成分,与液相色谱或液质联用法联合后,可用于中药材香豆素成分的质量控制和定量分析.
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HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中6个成分的含量
目的:采用HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷的含量.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为室温,以甲醇-0.05％甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱(0～6 min,25％A→75％A;6 ～ 10 min,75％A→95％ A;10～15 min,95％A),流速0.8 mL·min-1,进样量20μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在15 min内,防芷鼻咽颗粒中6个成分(升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷)完全分离;峰面积与浓度有良好的线性关系;平均加样回收率为98.9％～100.7％,精密度RSD为0.88％ ～ 1.2％.结论:该方法经方法学验证可用于防芷鼻咽颗粒中多种成分的含量测定和质量控制.
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高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量.方法:羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析.结果:异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng· mL-1和0.015 ng·mL-1,定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05ng·mL-1,异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6％和94.5％,RSD分别为2.4％和2.6％.结论:该方法经方法学验证,可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 羌活 异欧前胡素 紫花前胡苷 -
羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据.方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较.色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)；流速:0.6 mL·min-1；进样量:10 μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱.结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布.不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中.结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根人药相符.地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值.
