桂皮醛在大鼠肠中的体外代谢转化研究

目的 考察桂皮醛在大鼠离体小肠中的代谢转化特性及黄连对其代谢的影响.方法 RP-HPLC法测定桂皮醛及其代谢产物肉桂酸;考察不同浓度桂皮醛在大鼠离体小肠提取液、小肠组织匀浆液中的代谢动力学及黄连对其代谢的影响.结果 桂皮醛在各种大鼠离体小肠液中均可被迅速代谢,主要代谢产物为肉桂酸;小肠各提取液对桂皮醛的代谢速率存在差异;桂皮醛浓度越低,代谢速率越快;黄连对桂皮醛的大鼠小肠代谢存在明显抑制作用.结论 桂皮醛在大鼠小肠中可迅速被代谢,主要代谢产物为肉桂酸;黄连对桂皮醛代谢具有抑制作用.

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的 建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法.方法 采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3％磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃.结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32％～100.85％.结论本检测方法简便、准确、重现性好.

UPLC-MS/MS法同时测定通塞脉微丸中10种有效成分

目的 建立同时测定通塞脉微丸中10种有效成分(绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 采用BEHC18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果 10种成分线性关系分别为绿原酸Y=294.09 X+ 17 624:芹糖甘草苷Y=19.296X+748.42;毛蕊异黄酮苷Y=670.8 X+ 11 121;木犀草苷Y=490.45 X+2 938.3;甘草苷Y=33.489X+555;阿魏酸Y=127.76 X+1 343.5;异甘草苷Y=57.87 X+804.81;哈巴俄苷Y=13.125 X-20.365;甘草素Y=29.057X+367.71;肉桂酸Y=72.867 X+1 301.5,且各相关系数(r)均大于0.999 0.精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在96.00％～104.67％,RSD值均小于3％.结论 所建立的方法准确、快捷,重复性好,可用于通塞脉微丸中绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸10种有效成分的同时测定.

HPLC法测定桂枝芍药知母汤中5种有效成分

目的 建立HPLC法同时测定桂枝芍药知母汤中没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸的量.方法 采用Zorbax Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230nm,柱温为25℃.结果 没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸进样量分别在0.052～0.52 (r=0.999 8)、0.078～0.78 (r=0.999 8)、0.336～3.36 (r=0.999 9)、0.029 6～0.296 (r=0.999 8)、0.020 6～0.206 (r=0.999 9) μg线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为99.73％ (1.63％)、99.33％ (1.02％)、100.2％ (1.79％)、98.96％ (1.02％)和99.64％ (1.62％).结论 本方法简便、可靠、重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了依据.

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的 制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法.结果 通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93％～94.06％,出膏率为3.30％～9.40％;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰).对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95.结论 建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考.

交泰丸方药4种提取方法的比较研究

目的优选交泰丸方药的提取工艺.方法以小檗碱、肉桂酸、总生物碱、挥发油、干浸膏为指标,在药材粒度、溶剂量、煎提温度、滤过、浓缩等条件相同的前提下,对半仿生提取法(SBE法)、水提取法(WE法)、半仿生提取醇沉法(SBAE法)、水提取醇沉法(WAE法)进行比较研究.结果5个指标综合评价y值为:SBE法＞WE法＞SBAE法＞WAE法.结论交泰丸方药的提取法以SBE法为佳.

UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸

目的 建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法.方法 采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm× 4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.5％醋酸水溶液(A)-0.5％醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0～5 min,10％A;5～13 min,10％～30％A;13～15 min,30％～95％A;15～25 min,95％A;分析时间25 min;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃;进样量2 μL.采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃.结果 测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14％～101.20％.不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量低.结论 建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持.

UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分

目的 建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法.方法 采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL.分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容.结果 9种指标成分没食子酸在0.2～20.0mg/L (r=0.999 0)、西红花苷Ⅰ在0.022～2.200 mg/L (r=0.999 3)、西红花苷Ⅱ在0.02～2.00 mg/L (r=0.999 6)、甘草苷在0.093～1.860 mg/L (r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4～2.040 0 mg/L (r=0.999 9)、桂皮醛在0.042～4.200 mg/L (r=0.999 9)、丁香酚在0.95～95.00 mg/L (r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9～1.290 0 mg/L (r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8～7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02％;重复性良好,RSD≤1.13％;加样回收率在93.8％～112.1％,RSD≤1.28％.供试品溶液在室温条件下24 h内稳定.3批次供试品中没食予酸、西红花苷Ⅰ和Ⅱ、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422～0.448、0.093～0.105、0.096～0.112、0.026 8～0.028 5、0.142～0.153、0.140～0.158、1.519～1.547、0.007 55～0.008 04、0.117～0.121 mg/g.结论 本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据.

HPLC法测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立HPLC法同时测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯5个成分的方法.方法 采用Agilent Hc-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-O.04%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 5个成分均能达到良好分离,各成分平均回收率在98.20%～100.01%.结论 本方法 简便、准确、重复性好,可更好地用于痛经宝颗粒的质量控制,同时为研究痛经宝药效物质基础奠定了基础.

冠心苏合丸中土木香替代青木香的比较药动学研究

目的 比较冠心苏合丸系列组方(含青木香的冠心苏合丸、含土木香的冠心苏合丸及不含木香的冠心苏合丸)灌胃比格犬后,其有效成分肉桂酸药动学过程的差异.方法 建立高效液相色谱法测定健康比格犬血浆中肉桂酸的方法;采集比格犬灌服冠心苏合丸系列组方后0～8 h的血浆,测定血药浓度;用DAS2.1软件模拟房室模型并计算药动学参数.结果 含肉桂酸的血浆样品在0.031 25～32 mg/L与峰面积的线性关系良好(r=0.999 96);低检测限为31.25 μg/L;提取回收率在90%以上;日内精密度与日间精密度均小于5%.含青木香、含土木香以及不含木香的3种冠心苏合丸中有效成分肉桂酸在犬体内均符合一级吸收双室模型;含土木香冠心苏合丸以及不含木香冠心苏合丸组的肉桂酸峰浓度和药时曲线下面积有大于含青木香冠心苏合丸组的趋势,但三者之间无显著性差异.结论 比格犬灌服冠心苏合丸系列组方后,血浆中有效成分肉桂酸的药动学过程大体一致,原方中的青木香被土木香替换或者去掉青木香,对该药主要有效成分肉桂酸的药动学过程无明显影响.

HPLC法测定络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷

目的 建立HPLC双波长法同时测定络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷6个成分的方法.方法 采用YMC-C18柱,以乙腈-0.5%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm,λ2=327nm),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃.结果 6个成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在94.1%～98.8%.结论 本检测方法简便、准确、重现性好,可作为络通胶囊质量控制的方法.

基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究

目的 建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法.方法 采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 mL/min,柱温25℃.建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63～65.75 μg/mL (r=0.999 7)、9.67～241.75 μg/mL(r=0.999 8)、13.59～339.75 μg/mL (r=0.999 5)、1.79～44.75 μg/mL (r=0.999 4)、2.45～61.25μg/mL (r=0.999 1)、7.98～199.50 μg/mL (r=0.999 7)、2.79～69.75 μg/mL (r=0.999 3)、2.51～62.75 μg/mL (r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64％、99.33％、100.02％、97.42％、96.95％、98.75％、98.21％、97.81％,RSD分别为0.89％、1.19％、1.00％、1.33％、1.51％、0.99％、1.43％、0.80％;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异.结论 建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制.

保心微丸中肉桂酸大鼠体内的药代动力学研究

目的研究保心微丸中肉桂酸在大鼠体内的药代动力学.方法采用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度,色谱柱:Hypersil ODS C1 8,150 mm×4.6 mm,5 μm,柱温30 C.流动相:甲醇-1%醋酸(45:55):流速:0.5 mL/min;检测波长273 nm;进样量10μL.结果与结论:建立了用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度的方法,肉桂酸的峰面积(y)与浓度(X)之间的回归方程为y=4 973.534 8+42 867.966 78X,相关系数r=0.999 8.肉桂酸在血浆中的回收率为97.5%,RSD为1.33%.检测限为0.15 ng,大鼠血浆中低检测浓度为75 ng/mL.肉桂酸口服吸收在大鼠体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收一级消除的开放式室模型,t1/2(K.)为7.1 2 min,tmax为53.29 min,Cmax为0.20 μg/mL,t1/2,2(Ke)为340.74 min.该药代动力学参数可能是保心微丸中肉桂酸及有关成分等多种成分在大鼠体内的综合体现.

268紫苏中芹黄素和2,4,5-三甲氧基肉桂酸在小鼠强迫游泳实验中的抗抑郁作用

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％ ～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据.

RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:采用DiamonsiL(钻石)C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);采用梯度洗脱,以乙腈为流动相A,以1%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷进样量在41.2～659.2μg范围内呈现良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为103.0%,RSD为2.0%;肉桂酸进样量在12.3～196.8μg范围内呈现良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.0%,RSD为1.8%.结论:本法采用一测多评方式,结果准确、稳定,重现性好,可用于咽炎片的质量控制.

新型酰胺类鬼臼毒素衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

目的：通过对鬼臼毒素母核进行结构改造，以获得高效、低毒、抗多药耐药的新型鬼臼毒素衍生物。方法：将4β-氨基-4-脱氧表鬼臼毒素的C-4位经酰胺化分别引入对位取代的苯甲酸和对位取代的肉桂酸化合物，得到4-甲酰基苯甲酸及4-甲酰基肉桂酸的鬼臼毒素类衍生物，通过MTT法筛选，并对K562和Hela细胞进行药理活性评价。结果：合成得到两个系列共8个化合物，所有化合物都经过HR-ESI-MS和1HNMR验证，其中化合物1d、2b具有较强的体外抗肿瘤活性。结论：在C-4位引入4-甲酰基苯甲酸以及4-甲酰基肉桂酸基团可增加鬼臼毒素类衍生物的抗肿瘤活性。

肉桂酸对大鼠骨髓间充质干细胞增殖及分化的影响

目的：研究肉桂酸（CINN）对大鼠骨髓间充质干细胞（BMSCs）增殖和向成骨细胞分化的影响。方法实验分为CINN组和对照组。 CINN组采用CINN处理BMSCs，对照组细胞培养基不加任何药物处理。显微镜观察细胞形态变化，四甲基偶氮唑蓝法（ MTT）测定细胞增殖能力，流式细胞仪分析细胞周期，茜素红染色观察BMSCs向成骨细胞的分化能力， RT-PCR及放免方法检测骨钙素（ BGP）的表达。结果与对照组比较，CINN组BMSCs增殖能力显著下降，细胞周期出现向G0/G1期移行的特征性动力学改变。 CINN作用14 d后钙化结节形成，且骨钙素的表达明显升高。结论肉桂酸可抑制大鼠BMSCs增殖，促进其向成骨细胞分化。

玄参前处理与肉桂酸含量关系

玄参为临床常用中药,具有滋阴、降火、生津、凉血、解毒等多种功效.生品组方用来治疗温毒发斑、目赤肿痛、痈疽肿毒等症,制品的主要功效是凉血滋阴,常组方用来治疗热病伤阴、舌绛烦渴、津伤便秘、骨蒸劳咳等症.中药提取的方法基本上是煎煮、浓缩,我们的主产品脉络宁注射液的提取采用的是水提、醇提、再酯提的提取方法.为了使成品中的肉桂酸(C9H8O2)含量达标(2.1～4.5mg/支),并保持相对稳定,用实验方法测定不同软化方法、浸泡与不浸泡时所生产出中间体肉桂酸含量.

高效液相色谱法同时测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的 建立参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量测定方法.方法 采用反向高效液相色谱法测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量,色谱条件为:Welchrom-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.5%甲酸(B)为流动相进行梯度洗脱(0~40 min,A:B由50:50~60:40;40~45 min,A:B由60:40~50:50),流速为1 mL/min,检测波长278 nm,柱温25 ℃.结果哈巴俄苷在0.94~30.08 μg/mL呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为98.71%,方法精密度的RSD为0.92%(n=6);肉桂酸在0.44~14.0 μg/mL呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为100.84%,方法精密度的RSD为0.68%(n=6).结论 该方法简单、准确、重复性良好,可用于参芪养心滴丸的质量控制.