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布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究
目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法.方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂；金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定.结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2 μg·g-1“和2 μg· g-1,加样回收率分别为101.1％和101.0％.在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5ng·g-1、5 ng·g-1和10 ng·g-1；在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998；3种待测元素的加样回收率均大于90.0％；结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测.
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记忆合金支架在气管外科的应用（附5例报告）
恶性肿瘤压迫或累及气管、气管软化及瘢痕导致的严重气管狭窄，是目前胸外科和耳鼻咽喉科面临的棘手问题。我们采用镍钛记忆合金支架置入气管，治疗恶性肿瘤所致的气管狭窄病人5例，取得较好效果。现报告如下。
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨
目的 建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法.方法 样品加8ml硝酸,预消化1h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0～50 μg/L、0～4 μg/L、0～40 μg/L、0～16 μg/L,方法检出限分别为0.413 μg/L、0.043 μg/L、0.154 μg/L和0.130 μg/L.铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85％～3.87％,样品加标回收率为91.5％-101.8％.结论 该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法.
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DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量
采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.
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熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量
用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法.结果表明,样品溶液含酸5％,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定.4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95％以上.
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火焰原子吸收法测人工汗液中镍的检出限测量不确定度分析
本文计算了对火焰原子吸收法测人工汗液中镍的检出限,并对检出限不确定度的来源进行了分析;计算了各不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度,得出了检出限的范围.
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ICP-AES法同时测定搪瓷餐具铅、镉、锑、镍的溶出量
采用ICP-AES法同时测定搪瓷餐具铅、镉、锑、镍的溶出量,并对ICP-AES法测定乙酸(4%)浸泡液时分析线的选择和入射功率、护套气流量、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究.方法简便快速,回收率为100.8%～104.0%,相对标准偏差为0.66%～1.75%.
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乙酸镍诱导的人支气管上皮细胞系转化细胞基因组不稳定性分析
背景与目的: 检测乙酸镍对基因组不稳定性的影响,从而进一步探讨镍化合物致癌的分子机制.材料与方法: 采用随机扩增多态性DNA(random amplified polymorphic DNA, RAPD)技术来对经乙酸镍在诱导人支气管上皮细胞系(16HBE)的恶变细胞中的基因组不稳定性进行分析.结果: 本实验所选用的7条随机引物均能扩增出清晰、明显的条带,条带数在1～6条之间.7条引物中第4、7两条引物扩增的片段在实验组和对照组之间无差异.其余五条引物均有差异,对于同一随机引物它们都具有特异的带型.结论: 乙酸镍能诱发16HBE细胞基因组不稳定.
关键词： 镍 基因组不稳定性 随机扩增多态性DNA -
ICP-MS同时测定红参中8种微量元素
目的 建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法 硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果 该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L～500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847～ 0.9999之间,检出限在0.0007～ 0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45％～9.13％之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.
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家兔死后眼玻璃体液锌、镍含量与 PMI关系的研究
目的寻找一种精确推定 PMI的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱（ ICP－ MS），检测了家兔死后 96小时内眼玻璃体液锌、镍元素含量，探讨其与 PMI的相关性。结果家兔死后 24h内眼玻璃体液锌、镍元素含量与 PMI显著相关，可作为推定早期 PMI的参考指标，其二项式回归方程分别为 y=0.140 4x2－ 1.335 1x＋ 3.829 8（ R2=0.920 2）、 y=0.004 3x2－ 0.059 6x＋ 0.266 5（ R2=0.910 3）。结论家兔眼玻璃体液中 Zn、 Ni元素含量变化是推定早期 PMI的参考指标之一。
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镍
目的：建立一种快速准确的微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镍的含量。方法：采用微波消解对样品进行前处理，应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍的含量。结果：镍在0μg/L ～40μg/L 范围具有良好的线性，相关系数均大于0.999，检出限为0.028mg/kg，相对标准偏差（RSD）为7.80%，加标回收率在93.3%～106.7%之间。结论：该方法简便快速、准确灵敏，适用于测定食品中镍的含量。
关键词： 大米 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 镍 -
电感耦合等离子体质谱法测定粮食中镍的不确定度评定
目的 建立电感耦合等离子体质谱法的方式测定粮食当中的镍含量,并实施不确定度方法 进行分析,用其评定测定结果 的质量,找出主要影响因素.方法根据2014年江苏省食品污染物及有害因素风险监测工作手册《食品中铅、镉、砷、镍、鉻、铜、汞的电感耦合等离子体质谱法》建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度各分量.结果粮食中镍的测定中,当镍含量为4.05mg/kg时,其扩展不确定度为0.13mg/kg(k=2).结论 此方法适用于评估电感耦合等离子体质谱法测定粮食(只针对以重量计的试样)中镍含量的不确定度.
关键词： 感耦合等离子体质谱法 粮食 镍 不确定度 评定
