首页 > 文献资料
-
毛细管气相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂
尼莫地平属双氢吡啶类钙拮抗剂,主要用于缺血性脑血管病、轻中度高血压、偏头痛、脑血管痉挛、突发性耳聋等.尼莫地平的不同生产工艺中均使用到了具有不同毒性的有机溶剂[1],而依据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂指导原则,这些溶剂均被列为药品必须限制使用的第二、第三类有机溶剂[2].因此,为保证药品质量和用药安全,对该原料药进行有机溶剂残留量检测就显得尤为重要.随着顶空进样技术的发展,采用顶空技术检测药物中溶剂残留的气相色谱方法备受关注,但尼莫地平原料药中有机溶剂残留量的测定笔者尚未见文献报道,且在《中国药典》2010年版该产品项下未收录残留溶剂的检测项目[3].
-
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
目的：建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。方法采用Agilent DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，3.0μm)，火焰离子化检测仪( FID)检测器，N，N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r＝0.9996~0.9999，n＝5)，低检出限范围为0.071~0.847μg；5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40％~2.12％(n＝3)，平均加样回收率为99.03％~103.33％，RSD为0.54％~3.41％( n＝3)。结论该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。
-
顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂
目的：建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agi-lent DB-624毛细管色谱柱（30 m ×0．32 mm ×1．8μm），FID检测器，以DMAC为溶剂。结果2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系（ r＝0．9995和0．9994，n＝7），2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7％和96．9％（RSD为2．04％和4．05％，n＝9）。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广，适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。
-
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂
目的:建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡固原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法.方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂.结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99882～0 99994,n=8),低检出限范围为1 2～112μg·g-1;5种残留溶剂检测的日问稳定性(以RSD)计)为0.5%～2.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为94 9%～105.6%(RSD为0 6%～3.4%,n=3).结论:本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测.
-
布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究
目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法.方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂；金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定.结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2 μg·g-1“和2 μg· g-1,加样回收率分别为101.1％和101.0％.在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5ng·g-1、5 ng·g-1和10 ng·g-1；在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998；3种待测元素的加样回收率均大于90.0％；结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测.
