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顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
目的:建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。方法采用Agilent DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测仪( FID)检测器,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r=0.9996~0.9999,n=5),低检出限范围为0.071~0.847μg;5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40%~2.12%(n=3),平均加样回收率为99.03%~103.33%,RSD为0.54%~3.41%( n=3)。结论该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。
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反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质
目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.2 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL· min-1,检测波长:254 nm,柱温:25℃.结果 盐酸头孢替安酯浓度在8~64 μg·mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值.结论 本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定.