首页 > 文献资料
-
31P核磁共振内标法测定甘油磷酸胆碱的含量
目的:建立核磁共振磷谱定量法(31PqNMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量.方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ 0.56处,溶剂为MEOD-d4.结果:通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为32次,弛豫延迟时间D1为20.0 s,脉冲宽度P1为9.8μs.(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,线性回归系数r=0.996 7,重复性实验测得RSD为0.27％;核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67％,在无基准物质作对照的情况下,比HPLC-MS外标法(94.57％)更准确.结论:采用31p qNMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量,且此方法简单易行、结果准确.
关键词： 甘油磷酸胆碱 磷酸三苯酯 绝对含量测定 核磁共振磷谱定量法 HPLC-MS外标法 -
1H NMR定量测D3-吗啡对照品的含量
目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s.结果:以D3-吗啡的峰(δ 5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ 8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09％(n=5),重复性RSD为0.69％(n=6).将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5～ 17 mg;定量限为0.872 mg.核磁共振法测得样品的含量为93.9％,与质量平衡法结果93.3％及HPLC外标法结果94.1％一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
-
19F qNMR定量法测定五氟利多的含量
目的:采用19F核磁共振定量法(19F qNMR法)测定五氟利多的绝对含量.方法:以4-氟肉桂酸为内标,以二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共振谱(19F NMR谱),测定五氟利多的含量,驰豫延迟时间(D1)为10 s.结果:以五氟利多的峰(δ-117.4)及4-氟肉桂酸(δ-110.9)峰作为定量峰;同一样品连续测试5次,测得精密度RSD为0.34％;平行配制6份供试溶液,其结果的重复性RSD为0.38％;将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,五氟利多的线性范围为6.58 ～ 22.85 mg,相关系数为0.999 9;定量限为4.06mg.19F qNMR法测得样品的含量为99.89％,与质量平衡法结果99.96％基本一致.结论:经方法学验证,19F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量.
关键词： 五氟利多 绝对含量测定 4-氟肉桂酸 19F核磁共振定量法 质量平衡法 -
1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量
目的:建立采用1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s.结果:以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰(δ5.97)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08％(n=5),重复性RSD为0.43％(n=6),定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8％,与质量平衡法测得结果99.6％基本一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
