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气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯
目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测.结果 TPP在质量浓度为12.50 ～800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2％～99.4％;加标回收率为99.5％ ～ 100.3％;批内相对标准偏差(RSD)为2.7％ ～3.4％,批间RSD为1.4％ ～3.2％;采样效率为99.6％ ～ 100.0％.样品在室温下至少可保存14d.结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定.
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31P核磁共振内标法测定甘油磷酸胆碱的含量
目的:建立核磁共振磷谱定量法(31PqNMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量.方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ 0.56处,溶剂为MEOD-d4.结果:通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为32次,弛豫延迟时间D1为20.0 s,脉冲宽度P1为9.8μs.(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,线性回归系数r=0.996 7,重复性实验测得RSD为0.27％;核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67％,在无基准物质作对照的情况下,比HPLC-MS外标法(94.57％)更准确.结论:采用31p qNMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量,且此方法简单易行、结果准确.
关键词： 甘油磷酸胆碱 磷酸三苯酯 绝对含量测定 核磁共振磷谱定量法 HPLC-MS外标法
