您当前的位置：
首页 > 文献资料
所属专业：
1H核磁共振定量(1HQNMR)文献资料
-
1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量
目的:建立采用1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s.结果:以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰(δ5.97)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08％(n=5),重复性RSD为0.43％(n=6),定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8％,与质量平衡法测得结果99.6％基本一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
