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1H定量核磁共振文献资料
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1H NMR定量测D3-吗啡对照品的含量
目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s.结果:以D3-吗啡的峰(δ 5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ 8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09％(n=5),重复性RSD为0.69％(n=6).将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5～ 17 mg;定量限为0.872 mg.核磁共振法测得样品的含量为93.9％,与质量平衡法结果93.3％及HPLC外标法结果94.1％一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
