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HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分
目的:建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法.方法:采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B),梯度洗脱程序为25% A(0 min),5%A(0~6 min),5%A(6 ~14min),25%A(保持6 min),流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 kV和-4.5 kV,离子源温度为650℃,雾化气(Gas 1)344 kPa,加热气(Gas 2)412 kPa,接口持续加热,帘气172 kPa,全程氮气通入状态.结果:在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11% ~ 107.3%,RSD为0.86% ~ 3.26%.结论:本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考.