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分光光度法测定红辣椒及其产品中苏丹Ⅰ
苏丹Ⅰ是一种化工染料,为致癌物,并非食品添加剂,在天然食品中也未曾发现.法国曾报告在其进口的原产南亚某国的辣椒产品中检出苏丹Ⅰ,欧盟遂于2003年6月底公布了第2003/60/EC号指令,对进入欧盟成员国的相关产品实施严格监管,欧盟成员国主管部门将检查每批进口辣椒和辣椒产品是否附有不含苏丹Ⅰ的分析报告,等候该分析报告期间的产品将被扣压.辣椒及辣椒产品中苏丹Ⅰ的检测方法尚未见公开报道.为检测输欧辣椒及辣椒产品中苏丹Ⅰ,本文研究该产品有机溶剂萃取物经柱层析分离,分光光度法定量测定苏丹Ⅰ,取得满意结果.
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食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究
目的建立食品中苏丹红系列染料(苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ)灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法.方法样品用乙腈提取过滤后,无需其它处理,直接用95%乙腈+5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(m/z249、277、353、381)及其四对子离子(m/z232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析.结果样品处理极其简单,7 min内完成分离,方法抗干扰能力强,回收率98%～103%,检出限0.02～0.04μg/L,RSD0.8%～1.6%,相关系数0.9993～0.9998;同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和Ⅳ结构极其近似的同分异构体存在,且其同分异构体也为红色物质.结论方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定,在进行市场监测时,不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,还要检测其同分异构体,以防止其作为食品染色剂非法使用.
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GC/MS测定食品中的苏丹Ⅰ
目的:了解GC/MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果.方法:样品被正己烷提取后,经中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去油脂,再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ,经浓缩,以HP-5MS柱(30 m×250μm;i,d;0.25μm)分离,气相色谱-质谱(GC/MS)测定.以碎片离子方式(SIM)定性或定量.结果:苏丹Ⅱ不干扰测定.方法回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.13%.结论:该方法与经HPLC测定后的样品进行比对,测定了27件含苏丹Ⅰ的样品(阳性样)和近百件不含苏丹Ⅰ的样品(阴性样),结果准确、灵敏.
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UPLC-MS/MS法同时检测跌打丸中的6种非法染色物
目的:建立跌打丸中6种非法染色物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品采用乙醇超声提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱ESI正离子检测,多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果:6种染色物线性范围为0.01～2.0μ·mL-1,线性相关系数均大于0.996,检测限在0.33 ～ 19.50 μg·kg-1之间,3个浓度水平加标回收率为92.3％～101.6％,RSD为1.6％ ～3.5％.158批次样品2批次检出苏丹Ⅰ和Ⅳ,2批次检出808猩红.结论:该方法选择性强,灵敏度和准确度高,可以快速、有效地检测跌打丸中6种非法染色物.
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对照品替代法用于缓解视疲劳片叶黄素含量测定的研究
目的:建立对照品替代法测定缓解视疲劳片中叶黄素的含量.方法:采用HPLC法,在不同条件下测定替代对照品苏丹Ⅰ对叶黄素对照品的校正因子,利用相对校正因子f和替代对照品进行叶黄素的含量测定.色谱条件:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm×150mm,5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长473 nm,柱温30℃.结果:叶黄素和苏丹Ⅰ浓度均在0.001 ～0.05 mg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9996;相对校正因子f=0.46;波长、流动相及不同色谱柱对f值没有显著影响;用对照品外标法和替代对照品法2种方法测定的结果无显著性差异,测得平均回收率均在95.6％ ～ 103.6％,RSD≤4.0％.结论:采用苏丹Ⅰ代替叶黄素作为对照品,用HPLC法测定叶黄素含量,进行产品质量控制,是经济、可行、实用的.
