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UPLC-ELSD 法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1的含量
目的:建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD 法)检测芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量的方法。方法UPLC-ELSD 法;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm ×50 mm,1.7μm);检测器:Acquity ELSD 检测器;流动相:乙腈—水梯度洗脱;流速:0.3 mL·min -1;进样量:2μL;漂移管温度:80℃;柱温:30℃。结果人参皂苷 Rb1在0.24~1.20μg 范围线性关系较好(r =0.9984,n =5);平均回收率为96.88%(RSD =1.28%)。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量测定。
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UPLC-ELSD法同时测定不同产地知母中7个成分的含量
目的 建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定不同产地知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B-Ⅲ、宝藿苷Ⅰ、知母皂苷A-Ⅲ、菝葜皂苷元等7个成分的含量.方法 采用UPLC-ELSD法,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B),梯度洗脱;蒸发光散射检测器(ELSD)雾化器(氮气)流量为2.5 L·min-1;蒸发温度80℃;载气压力3.14 bar;进样体积10μL.结果 7个化合物分离度良好,呈现较好的线性关系(r> 0.999 0),平均加样回收率均在96.98%~ 102.60%,RSD≤2.80%.结果显示7个被测成分在不同产地之间含量差异较大.结论 该方法简单准确,省时高效,可为不同产地知母药材质量控制提供科学依据.
关键词: 知母 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 含量测定 质量控制 -
3种牛黄中胆汁酸类成分的含量测定与比较
目的:建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)法同时测定天然牛黄、人工牛黄、体外培育牛黄中10种胆汁酸以及胆固醇,并比较3种牛黄中胆汁酸类成分的异同。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),甲醇-10 mmol·L-1甲酸铵(pH=3.5)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温:35℃,ELSD检测器漂移管温度65℃。结果所建立的方法可有效分离10种胆汁酸以及胆固醇,各项方法学考察均符合要求,测定结果显示3种牛黄的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于牛黄类药材中胆汁酸类成分的质量控制,并为其他胆酸类药物的测定提供参考。
关键词: 牛黄 胆汁酸 含量测定 质量控制 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 -
超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量
目的:建立测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm ×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,ACQUITY ELSD检测器的漂移管温度为50℃,气体流量为30.0 psi。结果参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.09108~1.1358μg和0.08306~1.03825μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.01%和99.25%,RSD分别为0.50%和0.36%( n=6)。结论与高效液相色谱(HPLC)法相比,UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re的分离速度,同时减少了溶剂消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更方便、快捷、可靠的方法。