首页 > 文献资料
-
复方氯唑沙宗片中有关物质的GC测定
建立了GC法测定复方氯唑沙宗片中的有关物质.采用DB-624毛细管柱,程序升温.4种已知杂质对氯苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在1.62～324、1.25～250、1.78～357和1.60～321 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为94.5%～107.3%,RSD为0.8%～3.9%.
-
相转移催化合成对氯苯氧异丁酸
对氯苯氧异丁酸(1)是合成对氯苯氧异丁酸类降血脂药物氯贝丁酯(clofibrate,安妥明)等的重要中间体。文献［1］报道用对氯苯酚、丙酮、氯仿在固体NaOH存在下缩合反应3 h制得1，收率72.3%。或用TEBA作相转移催化剂在50%的NaOH溶液中进行反应制取，收率76.4%［2］。但此法加料时温度难控制易发生冲料，且因产物常为油状物，需用甲苯纯化。作者在文献［2］的基础上，再参照文献［3］以TEBA和PEG400作相转移催化剂合成1，收率达96%，操作简便，条件温和，原料价廉易得，产品质量好，无需纯化，即可进行下一步反应，适合于工业化生产。
-
6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮的合成研究
目的:合成氧杂非甾体雌堆激素类似物制备的关键中间体6-氟-苯并二氢-γ毗喃酮.方法:以对氯苯酚为起始原料经亲核加成、水解和环合反应合成了6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮.结果:合成产物的结构经熔点、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.结论:该合成工艺简单,产品质量好且成本低.
关键词： 对氯苯酚 6氯-苯并二氢-γ-吡喃酮 合成 -
气相色谱法测定2,6-二氯苯酚的杂质
目的 建立2,6-二氯苯酚中已知杂质邻氯苯酚和对氯苯酚的含量测定方法.方法 采用气相色谱法(GC),色谱柱为Agilent DB-624气相色谱毛细管柱(30m×0.32 mm,1.8 μm),载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),进样口及检测器温度分别为220℃和280℃,柱温采用程序升温.结果 各已知杂质峰与相邻峰间均能良好的分离;邻氯苯酚的定量限为12.08 ng,检测限为3.62ng;对氯苯酚的定量限为20.52 ng,检测限为6.16 ng;邻氯苯酚与对氯苯酚在10～300μg·mL-1与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别在99.5％～104.8％,97.9％～101.6％,RSD均小于1％.结论 该方法操作简单,结果可靠准确,可用于2,6-二氯苯酚中杂质的测定.
-
对氯苯酚与DNA的相互作用的研究
目的 探讨对氯苯酚与DNA的相互作用.方法 在0.05 mol/L Na2HPO4-0.05 mol/L NaH2PO4-0.10 mol/LNaCl缓冲体系中(pH=7.30),研究对氯苯酚在核苷三磷酸修饰电极及DNA修饰电极上的电化学行为.结果 双链DNA(dsDNA)可对氯苯酚的氧化峰正移0.032 V,峰电流减小;但单链DNA(ssDNA)对对氯苯酚的峰电位改变较小,峰电流增大;对氯苯酚在三磷酸鸟苷(dGTP)、三磷酸胸苷(dTTP)和三磷酸胞苷(dCTP)修饰电极的氧化过程中于0.78 V左右产生了新的氧化峰.结论 dsDNA与对氯苯酚形成的∏∏共轭体系,但ssDNA的这种作用力较小;对氯苯酚在dGTP、dTTP和dCTP修饰电极的氧化过程中产生了新的加合物.
-
高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片的有关物质
目的:建立复方氯唑沙宗片中有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(47.5:47.5:5),流速为0.5mL·min-1,检测波长为280nm,柱温30℃.结果:主成分对乙酰氨基酚和氯唑沙宗与各有关物质分离度良好,4种已知杂质对氨基酚、对氯苯乙酰胺、对氯苯酚和2-氨基-4-氯苯酚在各自的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上,平均回收率均在95.3%和105.7%范围内,RSD在0.4%和3.6%之间,低检测限均在0.9 ng和1.2 ng之间.结论:方法简便、可靠、灵敏度高,可用于质量控制.
