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对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进
对氯苯氧异丁酸是合成一系列降血脂药氯贝丁酯的重要原料.传统的合成工艺是用对氯苯酚钠的丙酮溶液在20~40 ℃滴加氯仿反应,然后回流,蒸去过量的丙酮,中和得到产品,反应式如下.
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相转移催化合成对氯苯氧异丁酸
对氯苯氧异丁酸(1)是合成对氯苯氧异丁酸类降血脂药物氯贝丁酯(clofibrate,安妥明)等的重要中间体。文献[1]报道用对氯苯酚、丙酮、氯仿在固体NaOH存在下缩合反应3 h制得1,收率72.3%。或用TEBA作相转移催化剂在50%的NaOH溶液中进行反应制取,收率76.4%[2]。但此法加料时温度难控制易发生冲料,且因产物常为油状物,需用甲苯纯化。作者在文献[2]的基础上,再参照文献[3]以TEBA和PEG400作相转移催化剂合成1,收率达96%,操作简便,条件温和,原料价廉易得,产品质量好,无需纯化,即可进行下一步反应,适合于工业化生产。
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对氯苯氧异丁酸的质量考察
目的:建立化学药品对氯苯氧异丁酸的质量标准.方法:通过化学合成制备对氯笨氧异丁酸,采用高效液相色谱法( HPLC)进行质量考察.结果:对氯苯氧异丁酸线性范围为0.25 ~4.5μg,r=0.9997,进样量与峰面积有良好的线形关系.结论:方法操作简便、快速、灵敏、精密度高,重现性较好.该方法可作为对氯苯氧异丁酸质量控制方法.
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正交试验优选对氯苯氧异丁酸的合成条件
目的 优选对氯苯氧异丁酸合成产率高的原料配比和反应条件.方法 采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案,通过直观分析和方差分析筛出佳反应条件.结果 优选出的合成条件对氯苯酚12.9 g(0.1 mol),氯仿16 mL(0.2 mo1),氢氧化钠32 g,丙酮75 mL(0.1 mol),反应时间120 min.结论 该方案原料简单,操作方便,试验条件较易实现,并且产品达到了较高的质量,产品熔点117-120℃,红外图谱与文献一致.