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保健食品中总核酸的测定
测定核酸的化学方法都是以测定核酸中磷含量,戊糖含量或碱基含量为基础.根据所用仪器试剂的不同又可分为比色法、高效液相色谱法、薄层层析法、紫外吸收法、荧光法、离子交换色谱法等.但目前食品及保健食品中核酸的测定方法缺乏统一规定,更没有国家标准方法,因而在对食物中核酸测定和评价时造成很大的不便和困难.定糖法测定核酸含量需要分别测定RNA和DNA,再计算核酸总量,而且蛋白质,多糖类等物质对其测定有一定的影响,并且需要昂贵的试剂.以测定碱基定量的紫外吸收法虽然快速,灵敏度也较高,但此法在测定粗制品时,蛋白质、色素等其他紫外吸收杂质对结果有干扰作用,且大分子核酸在变性、降解后有增色现象,特别是对大分子核酸的测定此法精确度较差.本文选用定磷法测定保健食品中核酸的含量,由于核酸分子中含有一定比例的磷且含量比较接近和恒定,测定样品中磷的含量即可推算出核酸的总量,不再需要分别测定,并且选用钒-钼酸铵比色法代替钼蓝比色法,克服了以往钼蓝法不稳定,重现性差的缺点,此法简便易行,准确性、重现性较好,灵敏度较高,结果令人满意.现报告如下.
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微波消解钼蓝比色法测定肺泡灌洗回收液中的总磷脂
采用有机溶剂提取磷脂,微波消解处理样品,钼蓝比色法测定磷脂含量.本法检出限为0.02 μg/ml,线性范围0.05~14 μg/ml,相对标准偏差平均为4.0%,样品加标回收率平均98.3%,样品在-20℃冰箱可保存30 d.本法适合肺泡灌洗回收液中总磷脂含量分析.
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金钱白花蛇商品药材中总磷脂测定
目的:通过比较金钱白花蛇不同商品药材中总磷脂含量,为建立金钱白花蛇商品药材的质量评价体系提供依据.方法:采用Folch(氯仿-甲醇2:1)试剂,超声提取,钼蓝显色法,分光光度法测定8批次金钱白花蛇商品药材中总磷脂含量.结果:样品中总磷脂含量以磷计算,其回归方程为Y=0.0219X-0.0146(r=0.9998),线性范围为2.35~8.23 μg,平均回收率为99.1%(n=5),RSD=1.3%.结论:该方法测定的金钱白花蛇商品药材中总磷脂含量,对金钱白花蛇商品药材质量控制具有实际意义,可作为其评价其体系的依据之一.
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水蛭地龙商品药材中总磷脂含量测定
目的:建立水蛭、地龙两种药材中总磷脂含量测定方法,以评价不同地区的药材商品质量.方法:采用Folch试剂超声提取,钼蓝试剂显色,分光光度法分别测定两种药材不同商品中总磷脂的含量.结果:样品中总磷脂含量以磷含量计算,在2.38~71.4μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程Y=0.0238X-0.01(r=0.9994).结论:采用钼蓝比色法,测定水蛭、地龙商品药材中总磷脂含量.方法简便、可靠,可作为两药材质量控制的方法.
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商品蛤蚧药材中总磷脂的含量测定
目的:建立商品蛤蚧药材中总磷脂含量测定方法.方法:采用钼蓝比色法测定10个不同采集地的蛤药材中总磷脂的含量.结果:样品中总磷脂含量为0.24%--1.90%.平均回收率为99.32%,RSD=2.57%,n=5.结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,适合商品蛤蚧药材中总磷脂的舍量测定.
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全蝎蜈蚣土鳖虫僵蚕4种药材商品中总磷脂的含量测定
目的:建立全蝎、蜈蚣、土鳖虫、僵蚕等4种药材中总磷脂含量测定方法.方法:采用Folch试剂超声提取,钼蓝试剂显色,分光光度法测定10个不同地区的全蝎等4种药材中总磷脂的含量.结果:样品中总磷脂含量以磷计的回归方程Y=0.0238X-0.01(r=0.9994),线性范围在2.38~7.14μg,RSD=0.53%,平均回收率为99.9%(n=5).结论:采用钼蓝比色法测定全蝎等4种药材中10个不同地区商品中总磷脂含量,方法简便,方法学结果理想,可作为该4种药材质量控制的方法.
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钼兰比色法测定食品中磷的研究
磷是构成细胞中很多重要成分的元素之一,核酸,卵磷脂,磷脂和某些辅酶等均含有磷.还是牙齿、骨骼的重要构成材料,故测定食品中磷的含量在营养学上有重要意义.目前,食品中磷的测定方法有重量法,滴定法和钼蓝比色法[1,2],而以钼蓝比色法应用较多,此法简单快速,准确性好,精密度高.作者用此法测定浙江省20多类食物的200余个样品,同时还进行了方法的精密度、准确度和标准曲线回归试验,现报告如下.
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南四湖6种鱼类矿物质和氨基酸含量分析
南四湖位于山东省西南部,包括微山湖、昭阳湖、南阳湖、独山湖,水面面积1 209km2,是我国大型浅水营养型湖泊之一.为了解南四湖6种鱼类营养素的含量,更好地指导渔业、食品加工,1999年6~7月对南四湖6种鱼类的矿物质、氨基酸含量进行了分析.1 材料与方法1.1 材料南四湖6种经济鱼类采取由湖边到湖心鱼船选点(以微山湖为主),采集黄颡鱼、鲫鱼、鲤鱼、乌鳢、红鲅鱼、长春鳊,取每种鱼可食部位搅碎混合,按国标<食品卫生检验方法>(理化部分)进行样品处理.1.2 方法仪器为WFX-1F2B型原子吸收分光光度计、日立835-50型高速氨基酸自动分析仪、WFD-9型荧光分光光度计.取同一种鱼类的3份样品进行消化处理,分别测3次,再求其平均值.钙、锌、铁、钾、钠铜、锰、镁用原子吸收分光光度法.氨基酸:木瓜蛋白酶水解法,测定色氨酸含量,其余17种氨基酸用盐酸水解法测定.硒:荧光分光光度法;磷:钼蓝比色法.
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微波消解-钼蓝比色法测定肉制品中磷酸盐
目的:建立微波消解-分光光度法进行肉制品中磷酸盐的测定.方法:运用微波消解技术进行样品消解,再以钼蓝比色法进行含量测定.结果:本法的精密度RSD(%)在1.1~3.4之间,回收率(%)在86.1~87.6之间.结论:利用微波消解技术进行肉制品中磷酸盐的含量测定,缩短了消解时间,简化了操作步骤,并使精密度和准确度均得到改善.
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羚羊角与羚羊塞及其水提液中总磷的含量测定
目的:探讨羚羊角与羚羊塞中总磷的含量.方法:采用钼蓝比色法测定羚羊角与羚羊塞粉末、水提液中总磷的含量.结果:羚羊角与羚羊塞粉末中总磷含量分别为 0.179%和 9.19%,水提液中总磷的浸出率分别为 19.4%和 0.0989%.结论:粉末中总磷浓度羚羊塞高于羚羊角,而水提液中总磷的浸出率羚羊角远远高于羚羊塞.
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正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺
目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3∶1,V/V),提取温度80℃,固液比1∶9(m/V),提取时间120 min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.340 2%.结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据.
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钼蓝比色法测定骨质疏松模型大鼠的骨磷含量
目的 建立骨质疏松模型大鼠骨磷含量测定的钼酸铵紫外分光光度法.方法 通过维甲酸诱导大鼠骨质疏松模型.实验结束后处死大鼠,取左侧股骨,高温灰化后,用硝酸对样品消解,再以钼蓝比色法进行骨磷含量测定.结果 样品消解完全,骨磷含量线性范围在0.228~1.824mg/l(r=0.9998),回收率在97.8%~100.2%之间.结论 本方法操作简单、快速、准确,可用于对骨质疏松模型大鼠骨磷含量的测定.
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亚麻酸磷脂软胶囊中磷脂含量测定
目的 建立亚麻酸磷脂软胶囊中磷脂含量的测定方法,以评价不同生产厂家亚麻酸磷脂软胶囊的质量.方法 采用氧化锌灰化,钼蓝试剂显色,分光光度法测定.结果 样品中磷脂含量以磷计的回归方程为y=15.012x-0.0043 (R2=1.0000),线性范围在10~80μg,精密度RSD≤1.0%(n=5),稳定性3h之内吸光度基本无变化.结论 该方法操作简便,方法学考察结果理想,可作为亚麻酸磷脂软胶囊质量控制的方法.