首页 > 文献资料
-
N-亚硝基二乙醇胺液相色谱-串联质谱测定
亚硝基化合物是一类强烈的化学致癌物质,能诱发多种动物的恶性肿瘤.1977年.Fan等报道在化妆品中发现了亚硝胺[1].由于化妆品中亚硝胺的种类繁多,化学结构和性质多样,而且在分析过程中有可能生成新的亚硝胺,因此,化妆品中的亚硝胺测定比较困难.目前对化妆品中亚硝胺检测方法已多有报道[2,3],但这些方法均有不足.本研究旨在建立更为简单、准确测定亚硝胺的分析方法,为化妆品检测提供可靠的依据.
-
N-苯基哌嗪的合成
目的:研究N-苯基哌嗪的合成方法.方法: 以苯胺、二乙醇胺等为起始原料,采用两条路线:路线A是通过溴化、缩合、中和等反应来合成目标产物,路线B采用"一锅煮”方法制备所需的化合物.结果:路线A的收率为27.8%,路线B的收率为47.2%,含量均在96%以上,1H-NMR谱表明结构正确. 结论:路线B的工艺流程简单,三废少且易处理,该路线适合于工业化生产.
-
1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的合成改进
1-(2-甲氧基苯基)哌嗪是合成强心药沙特力农(saterinone),安定药恩西拉嗪(enciprazine),抗高血压药乌拉地尔(urapidil)的主要中间体.关于它的合成文献报道很少,我们在合成乌拉地尔过程中,对1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的制备作了一些改进.二乙醇胺与氢溴酸反应生成的双(β,β′-溴乙基)胺氢溴酸盐,毒性较大,文献需要分离,而我们经分馏后直接在乙醇中同邻氨基苯甲醚进行环合,实行"一锅煮".回收的部分氢溴酸可循环套用从而降低了氢溴酸的单耗.1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢溴酸盐,文献用水重结晶,因其在水中溶解度大,收率低,我们改用95%乙醇重结晶,收率较好.
-
3-Quinuclidone中间体的合成
3-奎宁环酮可用于合成3位取代的奎宁环化合物、氨基苄胺化合物、奎宁环基甲酰胺类化合物等药物中间体.本文设计了一种3-奎宁环酮新的合成方法 ,并做了初步的实验研究,制备了3-奎宁环酮的中间体,为整个合成路线的完成奠定了基础.
关键词: 中间体 3-奎宁环酮 二乙醇胺 双(2-氯乙基)胺盐酸盐 -
二乙醇胺-盐酸副玫瑰苯胺法测定作业场所空气中二氧化硫研究
目的:建立低毒、准确、灵敏的二乙醇胺-盐酸副玫瑰苯胺测定作业场所空气中二氧化硫的方法.方法:采用体积比为0.05%的二乙醇胺为吸收液,通过在酸性条件下与氨基磺酸及盐酸副玫瑰苯胺进行显色反应,在548 nm处采用分光光度法测定.结果:二氧化硫浓度在0.1 μg/ml ~2.00 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2 =0.9996),回收率在94.0% ~ 106.0%范围,相对标准偏差小于2.0%,检出限为0.1 mg/m3.结论:采用二乙醇胺为吸收剂,建立的方法具有低毒、环保的优点,可满足作业场所空气中二氧化硫的测定,而且克服了国标方法的四氯汞钾吸收液剧毒的不足.
-
亚氨基二乙酸及其双乙酯的合成研究
目的主要研究一步法合成亚氨基二乙酸二乙酯以及催化剂的用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响.方法通过氯乙酸法和脱氢氧化法分别合成了亚氨基二乙酸,采用十二水合硫酸铁胺催化直接酯化法合成亚氨基二乙酸二乙酯,并通过正交实验优化酯化反应条件.结果十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,酯化反应适宜条件是催化剂2 g/1 mol酸,mol酸∶mol醇=1∶8,反应时间是3 h,转化率在85.0%以上.结论十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,催化剂活性高,反应温和,操作简单,收率优良.
-
1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成
目的:研究α1受体拮抗剂化合物的重要中间体1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成.方法:以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后与2,3-二甲基苯胺经环合反应合成目标化合物.结果:得到1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪盐酸盐,收率78%,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱证实与目标化合物的结构一致.结论:该路线工艺流程简单, 三废少且易处理,适合于工业化生产.