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HPLC同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量.方法:伊利特Hypersil BDSC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10 μL.结果:没食子酸和槲皮素分别在15.0 ～ 180(r =0.999 6),1.25～15.0 mg·L-1(r=0.9997)线性关系良好；平均回收率分别为98.2％和99.2％,RSD分别为0.7％和0.5％.结论:方法操作简便,精密度高,结果准确,可同时测定猴耳环胶囊中没食子酸与槲皮素的含量,可用于猴耳环胶囊的质量控制.
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UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分
目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL.结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36～663.0,0.500 0 ～ 32.00,0.047 8 ～3.059,0.200 0 ～ 12.80,0.032 4 ～2.074,0.675 0 ～43.20,0.142 5 ～9.120 μg·L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0％ ～ 99.2％,RSD ＜3.4％ (n =6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5 ～32.4 g·L-1,羟基红花黄色素A 1.02～1.23 g·L-1,芦丁14.3 ～ 17.6 mg·L-1,紫丁香苷101 ～ 123 mg·L-1,山柰素12.1 ～14.9 μg·L-1,山柰酚0.138 ～0.155 mg·L-1,槲皮素73.4 ～95.6μg·L-1.结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.
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HPLC-DAD同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量
目的:建立同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素含量的HPLC-DAD方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～5 min,48％～ 52％A；6 ～ 10 min,70％ ～ 30％ A),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:3种黄酮类成分在10 min内达到良好分离,芦丁、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.3～1.0 mg(r=0.9998),0.030 ～0.10 mg(r =0.9998),0.010 ～0.033 mg(r=0.9995)；平均加样回收率分别为100.95％(RSD 0.98％),99.51％ (RSD 1.54％),102.84％(RSD 3.53％).结论:该方法简便,快速,精确,可同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量,具有较好的重复性和稳定性,可作为鸡肉参药材的质量控制方法.
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猴耳环消炎颗粒质量标准
目的:研究建立控制猴耳环消炎颗粒的质量标准.方法:采用TLC对猴耳环消炎颗粒中没食子酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对猴耳环消炎颗粒中没食子酸和槲皮素进行定量测定,Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸溶液,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL.结果:薄层斑点清晰,分离效果好;没食子酸在0.060 2～1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率99.88％,RSD 1.8％;槲皮素在0.016 9 ～0.507 6 μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.24％,RSD 1.9％.结论:建立的方法简便可行、准确,可为猴耳环消炎颗粒的质量控制提供依据.
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芦丁分解速度与加热温度的相关性
分析芦丁分解速度与加热温度的相关性.方法 在120～250℃每间隔10℃对芦丁单体分别加热30 min,得到14份受热样品,采用高效液相色谱法测定这些受热样品中的芦丁、槲皮素的含量.结果 在120～150℃加热,芦丁含量无显著性变化；160℃～ 200℃加热,芦丁开始分解,槲皮素含量升高,且随着温度升高,分解速度增快,槲皮素含量也越高.210～250℃加热,芦丁、槲皮素含量均降低.结论 芦丁在160℃以前几无分解,而在160～200℃部分分解产生槲皮素,而在210℃后加热,芦丁被破坏.
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反相高效液相色谱法测定新疆枸杞叶茶中芦丁和槲皮素的含量
目的:采用反相高效液相法测定新疆枸杞叶茶中的芦丁和槲皮素的含量.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 3.0)(45:55),检测波长360nm,流速1.0 mL·min-1.结果:芦丁和槲皮素的线性范围分别在0.23～1.84μg和0.03～0.24μg,回收率分别为98.19%,97.98%.RSD分别为1.49%,2.25%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,为新疆枸杞叶茶的质量控制提供了快速、准确的测定方法.
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石草鞋化学成分分离鉴定
目的:研究石草鞋乙醇提取物的化学成分,对石草鞋全草进行分离鉴定.方法:取石草鞋全草,用90％乙醇回流提取,经低压浓缩后得石草鞋浸膏.将上述浸膏加水超声溶解后依次用石油醚、二氯甲烷和正丁醇萃取.将所得正丁醇部分萃取物过硅胶色谱柱,以石油醚-丙酮-甲醇(80∶20∶0 ～0∶20∶80)系统梯度洗脱,经过结晶、重结晶、离心分离、过硅胶和LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)纯化.将二氯甲烷萃取物以石油醚-丙酮-甲醇(50∶50∶0)系统梯度洗脱,合并相同组分,再经过离心分离、硅胶和葡聚糖Sephadex LH-20等反复分离、纯化.根据ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR等波谱数据分析鉴定结构.结果:从石草鞋乙醇提取物正丁醇部分中鉴定了7化合物,二氯甲烷部分中鉴定了8化合物.分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸(2),苯甲酸(3),桂皮酸(4),丹皮酚(5),槲皮素(6),6,7-二羟基香豆素(7),阿魏酸(8),对羟基苯甲酸(9),2,3-二羟基苯甲酸(10),3,4-二羟基苯甲酸(11),齐墩果酸(12),金丝桃苷(13),没食子酸(14),β-谷甾醇(15).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量
目的:高效液相法测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量.方法:采用HPLC,样品经80％甲醇超声、酸水解后,采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(50∶ 50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:槲皮素在0.050 1 ～0.501 μg(r =0.999 9)和山奈素在0.024 2 ～0.242 μg(r =0.999 5)均呈良好线性关系;槲皮素和山奈素加样回收率分别为99.69％(RSD 0.22％),99.30％(RSD 0.82％)(n=9).结论:该法操作简便、结果准确、重复性好、结果准确可靠,可用于复方肝炎颗粒的质量控制要求.
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凉粉草化学成分分离鉴定
目的:研究唇形科(Labiatae)植物凉粉草Mesona chinensis的干燥地上部分的化学成分,从物质基础的角度探寻其作为药食同源的可能性.方法:取凉粉草的干燥地上部分,用95％乙醇浸泡提取,经减压浓缩后得到凉粉草浸膏,然后将凉粉草浸膏加水溶解后,依次用正己烷,乙酸乙酯溶剂萃取,得到正己烷部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏,然后采用硅胶、小孔树脂凝胶(MCI)和LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等柱色谱分离方法对乙酸乙酯部位浸膏进行分离纯化,并且利用NMR,MS等各种现代波谱技术以及化合物的理化性质并结合参考文献确定化合物的化学结构.结果:从凉粉草的干燥地上部分的95％乙醇提取物中总共分离得到13个化合物,分别鉴定为熊果酸(ursolic acid,1),齐墩果酸(oleanic acid,2),2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(2α,3α-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid,3),2α-羟基乌苏酸(corosolic acid,4),2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸 (2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,5),豆甾醇(stigmasterol,6),β-谷甾醇(β-sitosterol,7),山柰酚(kaempferol,8),槲皮素(quercetin,9),3-吲哚甲酸(3-indoleformic,10),橙黄胡椒酰胺乙酸酯(aurantiamide acetate,11),十七烷酸(heptadecanoic acid,12),十六烷酸(palmitic acid,13).结论:化合物3-5,7,10～13均为首次从凉粉草以及从凉粉草属植物中分离得到.
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金花茶叶中3种黄酮苷元的含量测定
目的:建立同时测定金花茶叶中槲皮素、木犀草素和山柰酚含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以甲醇-0 6％磷酸(52:48)为流动相等度洗脱；流速1 mL· min-1；柱温25 ℃;检测波长365 nm.结果:槲皮素、木犀草素和山柰酚分别在3.3～16.7,2.7～28.8,4.1～14.7 mg·L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率分别为98.00％,99.06％,98.11％,RSD分别为1.27％,0 62％,0.94％.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于金花茶叶质量控制.
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HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量
目的:建立测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量的HPLC方法.方法:采用正交试验优化鱼腥草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸( 45∶55),检测波长372 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:槲皮素在0.09 ～1.44 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.6％,RSD 1.68％(n=6).结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为鱼腥草配方颗粒中槲皮索的含量测定方法.
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HPLC测定凤眼草中槲皮素与山柰素的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定凤眼草中槲皮素与山柰素含量的方法.方法:Inertsil ODS-3色谱柱(4.6mrn×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),检测波长360 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素在11.1～333μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为97.82％,RSD 1.1％；山柰素在2.3～69 μg (r=1)线性关系良好,平均回收率为96.81％,RSD 1.7％.结论:方法简便、快速、重复性好,可用于凤眼草的质量控制.
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HPLC测定不同产地、不同品种绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定不同产地、不同品种绞股蓝药材中芦丁和槲皮素含量的方法.方法:ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长360 nm,进样量10μL.结果:芦丁在2.535 ～ 10.14μg线性良好(R2=0.999 2),平均回收率为98.72％,RSD 1.2％;槲皮素在0.018 1 ～0.144 8 μg线性良好(R2 =0.999 3),平均回收率98.40％,RSD 1.7％.结论:该方法简便可行、重复性好,适用于绞股蓝药材2种有效成分的同时测定,可为绞股蓝药材的质量控制提供参考依据.
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玫瑰花口服液质量标准研究
目的:建立玫瑰花口服液的质量标准.方法:采用硅胶G预制板,以乙酸乙酯-甲酸-水(15∶0.4∶0.5)为展开剂,进行TLC鉴别；以色谱柱Allteck-kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进行RP-HPLC含量测定.结果:TLC鉴别色谱清晰；RP-HPLC测定没食子酸进样量在0.196 8～5.904 μg线性关系良好,平均加样回收率为97.61％,RSD 0.70％,槲皮素进样量在0.005 5～0.165 6μg线性关系良好,平均回收率为120.0％,RSD 1.42％.结论:所用TLC和RP-HPLC方法简便、快速、准确,可用于本品质量控制.
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HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量
目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6)；加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.
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柿子叶黄酮的提取工艺优选
目的:研究柿子叶总黄酮的佳提取工艺.方法:以芦丁、槲皮素和金丝桃苷的提取得率为指标,考察了提取次数、提取时间、料液比、乙醇体积分数对柿子叶黄酮提取率的影响,并通过正交试验设计确定了柿子叶的佳提取工艺.结果:柿子叶黄酮的佳提取工艺为:柿子叶中粉加入8倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h.结论:工艺验证结果显示该工艺稳定可靠,可以用于柿子叶黄酮的工业化提取.
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酒制对菟丝子中槲皮素含量的影响
目的:对不同炮制程度的菟丝子酒制品中槲皮素含量进行检测,研究酒制炮制对槲皮素含量的影响.方法:制备不同加酒量、不同温度、不同时间酒制样品,高效液相法测定槲皮素含量.结果:生品中几乎不含槲皮素,炮制后含量显著增高,并且不同烘制温度、不同烘制时间、不同闷润时间、不同黄酒用量对菟丝子中槲皮素含量均有影响.结论:酒制炮制提高菟丝子槲皮素含量,不同炮制工艺水平对菟丝子槲皮素含量影响不同.
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星点设计-效应面法优化解毒通络颗粒的提取工艺
目的:优选解毒通络颗粒的提取工艺.方法:选择浸泡时间、煎煮时间和溶剂用量为自变量,黄芩苷、槲皮素、异鼠李素提取量的综合评分为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-效应面法优选提取工艺,通过SPSS软件对试验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,确定佳数学模型,利用Design Expert 8.0.0统计分析软件绘制效应面图和等高线图.结果:佳提取工艺为浸泡时间90 min,煎煮时间85.63 min,溶剂用量9.21倍;综合评分(93.2 ±0.051)％,与预测值(94.30％)的偏差仅-2.32％.结论:通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,适用于解毒通络颗粒提取工艺的优选.
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槲皮素-PLGA嵌段共聚物纳米粒冻干粉的制备及体外释放性能考察
目的:制备槲皮素-(聚乳酸-羟基乙酸共聚物)嵌段共聚物(QC-PLGA)纳米粒冻干粉并考察其体外释放规律.方法:采用乳化溶剂挥发法制备QC-PLGA纳米粒,通过正交试验确定优处方工艺,通过单因素试验筛选冻干保护剂,通过动态透析技术考察QC-PLGA纳米粒冻干粉的体外释药规律.结果:佳制备工艺为0.2％聚乙烯醇,PLGA质量浓度10 g·L-1,油/水相体积比1∶35,槲皮素用量5 mg,冻干保护剂为2％乳糖.QC-PLGA纳米粒冻干粉的外表光滑,形态无皱缩塌陷、结构致密且加入注射用水振摇后再分散性良好,体外释放规律基本符合Weibull方程的释药模型,释药动力学方程ln[ln(1/1-Q)]=0.3991nt-1.503 (R2=0.973).结论:QC-PLGA纳米粒冻干粉制备工艺简单可行、性质稳定、易储存,相比槲皮素原料药具有明显的缓释作用.
关键词： 槲皮素 纳米粒 冷冻干燥法 体外释放度 聚乳酸-羟基乙酸共聚物 -
吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度
目的:建立吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度的方法.方法:以含0.5％十二烷基硫酸钠的pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r·min-,采用紫外-可见分光光度法和HPLC对混合药物及个体成分进行含量测定,比较测定结果的差异.结果:在120 min时,吸波面积法测得整体混合药物的累积溶出率74.72％,HPLC测得槲皮素、齐墩果酸和豆甾醇在同等时间段的累积溶出率分别为77.16％,82.78％,71.70％;吸波面积法与HPLC计算的累积溶出量分别为104.61,102.25 mg.结论:2种方法具有较好的一致性,吸波面积-HPLC结合法可用于白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体药物成分溶出度的测试,为其他复方制剂中不同药物成分的溶出度研究提供借鉴.
