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Fmoc保护策略文献资料
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正交设计法优化胸腺五肽固相合成工艺
[目的]寻找固相合成胸腺五肽的较优工艺条件.[方法]采用Fmoc保护策略固相合成胸腺五肽,应用正交设计试验法,选取7种因素,每个因素选取2个水平,用高效液相色谱法确定生成物中胸腺五肽的产率,考察产率这一指标.[结果]胸腺五肽较优的合成条件为:氨基酸的用量比为1:3、哌啶的浓度为20%、脱保护基时间为30 min、缩合剂DCC与HOBt的用量比为2:1、缩合时间为6 h、裂解剂TFA的浓度为95%、裂解时间为30 min.哌啶的浓度、缩合剂DCC与HOBt的用量比、氨基酸的用量比为影响反应的主要因素.合成产率可达到38.4%.[结论]该合成工艺操作简便、周期短、产率较高、经济可行.
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α-促黑激素的固相合成研究
目的:探索α-促黑激素的合成工艺.方法:采用多肽固相合成法制备α-促黑激素.以Rink amide-MBHA树脂为载体、使用Fmoc保护策略、TBTU、HOBt、DIEA为缩合剂体系,后用TFA、苯甲硫醚、水、苯酚、乙二硫醇混合波特多肽从树脂上切割下来.结果:合成后的目标多肤产率达64.9％,经过RP-HPLC纯化纯度可达98％,质谱鉴定显示纯化产物与目标多肽理论相对分子质量一致.结论:该方法操作方便,反应结果稳定,为固相合成生产α-促黑激素提供了一种可行的工艺方案.
