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  • 使用配置荧光探测器的HPLC法分析血液中的异丙酚

    作者:崔秀生;宋晓虹;陈怡;张炳熙;董钺

    使用荧光探测HPLC法,测定了临床血样中异丙酚的质量浓度.全血样品用正己烷提取后,再用0.4 mol/L NaOH甲醇溶液反提.使用C18 ODS柱(250 mm×4.6 mm) ;乙腈-水(体积分数分别为60%、40%,每1 000 mL加1 mL三氟乙酸)为流动相;以百里酚作为内标;激发波长276 nm,发射波长310 nm荧光检测.结果:方法的低检测下限0.5 μg/L,平均相对回收率在93%~104%之间,RSD(相对标准偏差)<9.2%.

  • 阿奇霉素颗粒剂中常用辅料对其HPLC有关物质分析方法的影响

    作者:张斗胜;王立新;姚蕾;李娅萍;胡昌勤

    目的 通过对阿奇霉素颗粒剂中常用辅料的分析,考察其对法定HPLC法分析颗粒剂中阿奇霉素杂质的影响.方法 采用中国药典2010年版二部方法,HPLC-DAD检测分析各辅料的色谱、紫外光谱.结果 在检测波长210nm下,颗粒处方中的填充剂在色谱检测范围内无吸收峰;崩解剂、表面活性剂、助流剂和甜昧剂出峰位置的相对保留时间均小于0.15,在中国药典2010版规定的辅料峰出峰范围内;矫味剂如苹果香精、椰子香精虽与阿奇霉素GX(EP-H)的保留时间较接近,但其紫外光谱存在明显区别,苹果香精紫外曲线的大吸收峰为223.4nm,椰子香精紫外曲线的大吸收峰为199.8、276.8和321.2nm,而阿奇霉素GX呈阿奇霉素的典型吸收曲线,为末端吸收.结论 国产阿奇霉素颗粒剂处方添加的诸辅料不影响法定HPLC法对阿奇霉素杂质的检查.

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