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乙酰螺旋霉素组分分析中色谱柱的理性选择方法探讨
乙酰螺旋霉素为碱性的多组分抗生素,是以螺旋霉素为起始原料的半合成抗生素.乙酰螺旋霉素原料药中除了单-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ、双-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ四种主成分外,还能检出70多种小组分,这些小组分的结构与主成分相似或为主成分的同分异构体,故将乙酰螺旋霉素的各组分基线分离很具挑战性;在实际工作中还发现,采用不同品牌的C18柱所得的乙酰螺旋霉素组分测定结果有时差异较大,有必要采用科学的方式理性挑选适宜的色谱柱进行其组分测定.本文利用国际上较有影响力的鲁汶大学所建的色谱柱分类系统数据库,以文献报道的CAPCELL PAK MG C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为参比柱,选择了3组选择性不同的色谱柱,并按照中国药典2010版乙酰螺旋霉素各论项下的方法考察了这3组色谱柱的实际分离情况.与参比柱的结果相比,F＜2组的分离效果好,F＞6组的分离效果差,而2＜F＜6组的分离效果介于两者之间,与色谱柱分组结果呈较好的相关性；而且,F＜2组和2＜F＜6组色谱柱(F≤2.7)的组分测定结果与参比柱结果之间的绝对差异均未超过2.0％,而F＞6组色谱柱(F≥9.9)的绝对差异则超过2.5％,甚至高达8.2％,进一步验证了该色谱柱分类系统在适宜色谱柱选择方面的作用.
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药物分析中C18色谱柱的差异与选择
在药物分析中高效液相色谱法用得非常普遍,而色谱柱的选择直接影响实验结果与药物的质量控制.不同C18色谱柱的保留行为千差万别,选择适宜的色谱柱对分析样品至关重要.以C18色谱柱的内部化学键合相为切入点,介绍C18色谱柱的差异,并综述在不同的pH环境、流动相极性、药物极性等条件下以及根据色谱柱的分类系统选择合适的键合相,为如何正确快速的选择C18色谱柱提供参考.
