您当前的位置：
首页 > 文献资料
所属专业：
L-缬氨酸甲酯盐酸盐文献资料
-
高效液相色谱法测定L-缬氨酸甲酯盐酸盐中L-异亮氨酸甲酯盐酸盐
目的:采用衍生化为辅助手段,建立高效液相色谱法测定缬沙坦起始物料L-缬氨酸甲酯盐酸盐中杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的方法.方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙酸钠缓冲液(pH7.2)-甲醇-乙腈(20∶45∶30)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为262nm;柱温为40℃.采用9-芴基甲酰氯为衍生化试剂,考察衍生化试剂浓度,反应静置时间,超声时间等衍生化条件,确定衍生化的方法并进行方法学验证.结果:衍生化反应条件为:衍生化试剂浓度10mg·mL-1,反应静置时间20min,超声10s.经方法学验证,L-异亮氨酸甲酯盐酸盐在15～75μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率为92.943％,RSD为4.965％,溶液在5h内稳定性.结论:该方法简便、快速、耐受性好,符合有关物质方法学验证要求,可用于杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量测定.
关键词： 高效液相色谱法 衍生化 L-缬氨酸甲酯盐酸盐 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐 -
L-缬氨酸甲酯盐酸盐合成工艺的研究
分别采用氯化氢催化法和氯化亚砜法、以L-缬氨酸为原料合成L-缬氨酸甲酯盐酸盐,通过对比发现氯化亚砜法要优于氯化氢催化法.并且在氯化亚砜法中分别考察了滴加时间、反应温度以及反应时间等因素对后产率的影响,确定了L-缬氨酸甲酯盐酸盐的佳合成条件.
关键词： 氯化氢催化法 氯化亚砜法 L-缬氨酸甲酯盐酸盐
