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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中莫沙必利
建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法.取血浆样品经液-液萃取后,以乙腈为有机相,0.3%甲酸水溶液为水相,采用梯度洗脱的方式,用C18柱分离,通过电喷雾离子化,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.莫沙必利线性范围为0.17～68.00 ng·mL-1,定量下限为0.17 ng·mL-1,每个样品测试时间仅2.8 min,日内、日间精密度(RSD)均小于13%,准确度(RE)在±6.3%范围内.应用此法研究了20名志愿者单剂量口服枸橼酸莫沙必利片后的药代动力学特点.该方法、灵敏、准确、快速,适用于莫沙必利的药代动力学及生物等效性研究.
关键词： 莫沙必利 高效液相色谱-质谱/质谱法 药代动力学 -
人血浆中痕量灯盏乙素SPE-HPLC/MS/MS的建立及药动学研究
目的建立人血浆中微量灯盏乙素的SPE-HPLC/MS/MS分析方法,分析临床用药每人60mg灯盏花素时,主要有效成分灯盏乙素的人体药动学过程和特征,评价受试制剂和参比制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法含有内标黄芩苷的血浆经固相萃取预处理后,HPLC-MS/MS分离、分析.色谱系统:ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.质谱检测方式:选择反应检测(SelectiveReaction Monitoring).20名健康志愿者经随机交叉口服60mg受试制剂或参比制剂后,测定血药浓度的变化,计算药动学参数.结果血浆中内源性杂质不干扰微量灯盏乙素分析.测定线性范围0.2～20.0μg·L-1(r=0.999 5),低定量限0.2μg·L-1,日内、日间精密度(RSD＜13%),灯盏乙素的提取回收率≥80%.受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为(2.27±0.58)和(2.25±0.44)h,达峰时间分别为(5.9±0.8)和(5.6±1.6)h,峰质量浓度分别为(12.02±2.23)和(11.68±2.27)μg·L-1.受试制剂的相对生物利用度为(104.2±13.0)%.结论建立的方法专属、准确、灵敏、简便,测定了健康受试者口服60mg小剂量灯盏花素制剂后的灯盏乙素血药浓度,估算灯盏乙素人体药动学参数.统计学结果表明,新制剂灯盏花素滴丸和市售灯盏花素片生物等效.
关键词： 灯盏乙素 高效液相色谱-质谱/质谱法 固相萃取 药动学和生物等效性 -
运动员食品中兴奋剂的快筛检测方法
目的 建立覆盖世界反兴奋剂组织禁用清单中规定的5大类51种化合物的检测方法,以填补该领域快筛检测的空白.方法 样品经酶解后,采用碱性乙腈-酸性乙腈混合提取系统进行提取,提取液经减压浓缩后复溶过滤,采用高效液相色谱-串联质谱仪检测.结果 5大类51种化合物线性范围为0.05 μg/kg ～ 10.0 μg/kg,线性关系良好,检出限为0.05 μg/kg ～0.5 μg/kg,回收率结果符合NY/T 1896-2010《兽药残留实验室质量控制规范》的相关规定.结论 本方法检测灵敏度高,重现性好,能够对运动员食品中51种兴奋剂进行准确定性和定量分析,填补了食源性多组分兴奋剂快筛领域的空白.
关键词： 兴奋剂 食品 快筛方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 -
盐酸左氧氟沙星注射液和甲磺酸左氧氟沙星注射液在8种滤膜上的吸附性研究
目的:考察临床常用的盐酸左氧氟沙星注射液和甲磺酸左氧氟沙星注射液在8种滤膜上的吸附作用,为临床合理用药提供依据.方法:取2种左氧氟沙星注射液适量,分别通过聚醚砜(PES)膜、混合纤维素酯(CN-CA)膜、增强型混合纤维素酯(CN-CA-E)膜、二氟化树脂(PVDF)膜、聚丙烯(PP)膜、尼龙(NL)膜、尼龙编织(NL-B)膜、重离子(ION)膜,采用高效液相色谱-质谱/质谱法测定通过各膜前、后流出液中的药物浓度,计算吸附率并进行统计学分析.结果:8种滤膜对盐酸左氧氟沙星注射液、甲磺酸左氧氟沙星注射液均有不同程度的吸附作用,其中以CN-CA膜和CN-CA-E膜对药物吸附率高,分别为8.33%、8.52%和6.89%、4.52%,明显高于其他6种滤膜(P＜0.05);以在PES、PP、ION膜上的吸附率较低(P＜0.05);但2种注射液在除PVDF膜以外的同种滤膜上的吸附率比较无差异(P＞0.05).结论:同种滤膜对不同成盐结构的左氧氟沙星注射液在吸附性方面未见差异,PES膜、ION膜、PP膜适宜作为药用滤膜.
