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UPLC-MS/MS法测定红景天提取物中6种活性成分的含量
目的:建立并验证同时测定红景天(Rhodiola)提取物中红景天苷、红景天素、草质素苷、草质素、山柰酚和槲皮素6种活性成分含量的UPLC-MS/MS方法。方法色谱条件:采用Zorbax Eclipse plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);0.2%甲酸水-乙腈为流动相,洗脱方式为梯度洗脱;流速为0.4 ml/min;柱温为25℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),负离子检测,扫描方式为多反应监测模式(MRM)。结果6种活性成分分别在10~20000,10~4000、10~4000、5~2000、10~2000和5~2000 ng/ml之间线性关系良好。仪器精密度RSD<3.31%,6种活性成分的稳定性RSD<5.07%,重复性RSD<4.05%,平均回收率在99.27%~108.91%,RSD均<4.92%。结论本法可同时测定红景天提取物中6种活性成分含量,具有快速、灵敏度高、专属性好,重复性好的特点。
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大株红景天化学成分及其心肌细胞保护活性研究
目的 对大株红景天Rhodiola wallichiana var.cholaensis根茎的化学成分进行研究,并探讨其对心肌细胞H9c2损伤的保护作用.方法 采用动态轴向压缩柱色谱、硅胶柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,利用现代波谱学技术鉴定化合物结构.对分离得到的化合物进行细胞损伤保护活性实验.结果 从大株红景天根茎中共分离并鉴定了16个单体化合物,分别为红景天苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸甲酯(3)、槲皮素(4)、邻苯三酚(5)、6"-O-galloylsalidroside (6)、没食子酸乙酯(7)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、草质素-7-O-(3"-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、草质素(12)、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷(13)、小麦黄素(14)、芦丁(15)、山柰酚-3-O-(2"-O-β3-D-木糖基)-p-D-葡萄糖苷(16).样品质量浓度为25 μg/mL时,化合物2、6、8、12和15对心肌细胞H9c2的保护率分别为20.40%、31.54%、67.61%、44.27%和47.84%.结论 化合物5为首次从红景天属植物中分离得到,化合物7~16为首次从该植物中分离得到.化合物2、6、8、12和15在一定程度上对心肌细胞H9c2损伤具有保护作用.