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用灯盏乙素定量人血浆中异灯盏乙素的LC/MS/MS方法探讨
目的 探讨用灯盏乙素定量人血浆中异灯盏乙素的LC/MS/MS方法.方法 用AgiLent SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水∶甲酸 (55∶43∶2).采用电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式对灯盏乙素和异灯盏乙素及其苷元进行一级和二级质谱分析,离子反应分别为m/z 463→287和m/z 287→123.结果 根据所得色谱和质谱数据,推断灯盏乙素可能的代谢产物和异灯盏乙素的结构,并测定人血浆中异灯盏乙素的浓度. 结论 用灯盏乙素定量异灯盏乙素的方法是可行的.
关键词： 异灯盏乙素 灯盏乙素 液相色普-串联质谱法 -
不同给药途径灯盏乙素及其代谢物在大鼠体内处置差异研究
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定大鼠血浆和组织中灯盏乙素及其代谢物异灯盏乙素浓度,比较不同给药途径下灯盏乙素和代谢物在大鼠体内处置的差异.大鼠分别经静脉(20 mg·kg-1)和灌胃(80 mg·kg-1)给予灯盏花素,于给药前和给药后不同时间点取血和主要组织.匀浆处理后,以LC-MS/MS法测定灯盏乙素与异灯盏乙素浓度.测定血浆中灯盏乙素/异灯盏乙素线性范围为10.0/5.00～5 000/2 500 ng·mL-1、各组织中灯盏乙素/异灯盏乙素线性范围为30.0/15.0～10 000/5 000 ng·g-1.所建方法的精密度与准确度、选择性、交叉干扰、基质效应等均符合生物样品的分析要求.静脉给药后,灯盏乙素主要分布于小肠、膀胱和肾脏组织,异灯盏乙素的血浆和组织暴露量不足灯盏乙素暴露量的5％.灌胃给药后,灯盏乙素在大部分组织中暴露量高于血浆暴露量,主要分布于消化道、膀胱、肾上腺和肺组织,异灯盏乙素血浆暴露量高于灯盏乙素,但其组织暴露量明显低于灯盏乙素.建立的LC-MS/MS法适用于大鼠血浆和各组织中的灯盏乙素/异灯盏乙素浓度测定.两种给药方式下,灯盏乙素和异灯盏乙素在大鼠体内分布存在明显差异,灯盏乙素灌胃给药组的组织/血浆暴露比高于静脉给药组,异灯盏乙素组织分布程度低于灯盏乙素.两种给药方式下在脑组织中均可检测到灯盏乙素,但未检测到异灯盏乙素,推测是因为脑组织OATP转运体对灯盏乙素的亲和力远高于异灯盏乙素.
