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HAP/TZP复合材料的凝胶注模成型研究
多相材料凝胶注模成型时的关键问题是制备出混合均匀的稳定悬浮液,本实验主要研究了pH值、分散剂加入量对于悬浮液稳定性的影响,初步探索了羟基磷灰石(HAP)/氧化锆(TZP)复相陶瓷的凝胶注模成型条件.结果显示:TZP在复合材料中分散均匀,并对基体起到一定的增强作用;其增韧机制主要是纳米颗粒细化晶粒增韧和相变增韧.
关键词： 凝胶注模成型 HAP/TZP复合材料 增韧 -
氧化锂和氧化镧对牙科ZTA复合陶瓷渗透用玻璃粉性能的影响
目的:研究不同含量氧化镧(La2O3)及氧化锂(Li2O)对ZTA复合陶瓷渗透玻璃粉性能的影响,并优选出性能佳的玻璃组分.方法:通过熔融淬冷方法制备6组(Li1 、Li2、Li3 、La1 、La2、La3)不同的玻璃粉,均匀涂布在经1200℃预烧结凝胶注模成型的ZTA陶瓷初坯上,经过1150℃玻璃渗透2次后,制得ZTA复合陶瓷对玻璃试样进行差热分析及熔融范围测定,并对预烧结体及玻璃渗透ZTA复合陶瓷弯曲强度、线性收缩率进行测试,扫描电镜及能谱分析复合材料断面微观结构及元素变化,应用SPSS13.0软件包对数据进行配对t检验和单因素方差分析,优选出性能佳的渗透玻璃粉.结果:不同含量的La2O3和Li2O影响ZTA复合陶瓷渗透玻璃粉的性能.其中,Li1组复合陶瓷抗弯强度高,可达(291.2±27.9)MPa,显著高于Li2组和La2组(P＜0.05),且线性收缩率仅为(1.85±0.27)％扫描电镜及能谱分析显示,该组断面结构较其他组致密,玻璃相充盈了陶瓷初坯的网络孔隙,玻璃与ZTA陶瓷界面过渡平滑,相互渗透,同时可见穿晶和沿晶断裂2种方式 结论:测试结果显示,Li1(30％La2O3-15％Al2O3-15％SiO2-15％B2O3-5％Li2O)组玻璃渗透ZTA复合陶瓷各项性能佳.通过凝胶注模成型技术结合玻璃渗透制备ZTA复合陶瓷,能显著简化工艺,降低成本,为临床应用奠定了基础.
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烧结温度对牙科氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能的影响
目的:研究烧结温度对凝胶注模成型牙科氧化锆增韧氧化铝(zirconia toughened alumina,ZTA)陶瓷力学性能的影响.方法:经凝胶注模成型工艺制备的ZTA陶瓷坯体,分别烧结至1100、1200、1250、1300、1400℃,测定不同烧结温度组试件的三点抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度,计算脆性指数;用扫描电镜观察三点弯曲试验后试件断面的显微形貌.采用SPSS 19.0软件包对数据进行统计学分析.结果:在1100～1400℃范围内,ZTA的三点抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度均随着烧结温度的升高而增大;脆性指数的小、大值分别见于1200℃和1400℃温度组(P＜0.05),为(0.74±0.16) μm-1/2和(2.76±0.14) μm-1/2,两者的抗弯强度分别为(46.89±3.24) MPa和(349.64±54.72)MPa.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在合适的烧结温度(1200℃)下具有较佳的可加工性能及一定的机械强度,初步满足临床牙科陶瓷加工的需求.
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牙科玻璃渗透陶瓷凝胶注模成型的影响因素研究
目的 探索凝胶注模成型技术结合玻璃渗透技术应用于牙科氧化锆增韧氧化铝(ZTA)全瓷材料制作的可行性.方法 ①利用凝胶注模成型技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷,经过1150℃、1200℃、1250℃半烧结；采用于压成型法制备陶瓷素坯,1 200℃半烧结.测试4组样品的烧结线收缩率、烧结后孔隙率及孔径分布.②将上述4组样品与Tyszblat专利为基础的优化玻璃料在1150℃条件下进行玻璃渗透20 min；另外将1200℃凝胶组素坯分别渗透20 min、40 min、60 min.测定各组样本的渗透深度.结果 ①1 250℃凝胶组渗透深度明显小于1150℃凝胶组和1200℃凝胶组,而1150℃凝胶组渗透后形变较大；1200℃干压组的孔隙率和孔径明显小于3组凝胶注模成型样本.②随着渗透时间的延长,渗透深度逐渐增加,渗透锋面也随时间延长变得不平整,而渗透时间与渗透深度的平方成正比.结论 凝胶注模成型的ZTA陶瓷能够进行较好的玻璃渗透,具有应用于牙科全瓷修复体制作的潜力.
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凝胶注模固化及真空干燥优化ZTA牙科陶瓷的性能
目的:研究影响氧化锆增韧氧化铝(ZTA)牙科陶瓷性能的凝胶注模成型固化反应过程和真空干燥条件,探索优化可应用于全瓷牙冠制备的工艺.方法:采用凝胶注模成型制备ZTA:①在不同固化温度下分别制备样品,检测各组试样在固化过程中表面相对硬度变化；烧结各组试件,测试其抗弯强度、线收缩率;确定佳制备参数.②采用前期得到佳参数制备、固化样品,再置于不同温度及真空度进行干燥,检测各时点素坯相对含水率,及烧结后各组试件的强度和收缩率.结果:①40 ～ 70℃的升温条件能加速凝胶固化速率,而高于80℃的高温度段将会造成陶瓷性能下降.②升温真空环境能极大缩短凝胶陶瓷干燥时间,但失衡的温度-真空度配比将会导致陶瓷毁灭性破坏.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在50 ～ 60℃进行凝胶化反应,20 min完全固化,再于0.08 ～ 0.09 MPa的真空度下,70 ～80 ℃干燥,2.5h凝胶湿坯即可干燥完全.该ZTA陶瓷成型固化及干燥的制备工艺具有在口腔全瓷牙冠修复临床应用的前景.
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多孔β-TCP陶瓷的凝胶注模成型
目的以凝胶注模成型工艺与造孔剂法相结合制备多孔生物陶瓷,对该多孔陶瓷的相关性能进行研究.方法以造孔剂法与凝胶注模成型工艺相结合制备了多孔β-TCP陶瓷,对低粘度、高固相含量的陶瓷浆料的制备、坯体有机物的排除及陶瓷的烧成制度、成型坯体的性能及其显微结构进行了研究.结果终获得性能优良的多孔生物陶瓷.结论(1)通过加入适量分散剂PAA-NH4提高陶瓷粉料在悬浮液中的Zeta电位绝对值,并在pH为9左右获得了低粘度、高固相含量的β-TCP/BG浓悬浮体.(2)采用处理过的活性碳作为造孔剂,可以获得大孔径的多孔陶瓷.(3)制备的多孔陶瓷的抗压强度为4.62MPa,平均容重和显气孔率分别为1.28g/cm3、67.14%.
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固相含量和烧结制度对凝胶注模成型牙科ZTA陶瓷的影响
目的:探讨采用凝胶注模成型纳米ZTA复合陶瓷粉体,比较不同固相含量素坯在不同半烧结制度下对ZTA陶瓷性能的影响.方法:将微米级氧化铝和纳米级氧化锆按质量比4:1配置,添加烧结助剂氧化镁、氧化钛,制备ZTA复合粉体.去离子水中加入单体与交联剂制成预混液,加入分散剂,分别制备50％、53％、55％、57％固相含量的浆料,凝胶注模成型后,分别于1150℃、1250℃、1350℃、1450℃温度下烧结,测定性能,SEM观察断面.结果:相同固相含量的试件,三点抗弯强度、线性收缩率、相对密度均随烧结温度升高而升高.同种温度下,试件线性收缩率随固相含量提高而降低,相对密度升高后降低,三点抗弯强度也随之变化.结论:固相含量与烧结温度对试件性能均有重要影响.55 vol％ ZTA浆料在1150℃半烧结后线性收缩率为(2.77±0.23)％,基本能达到近净尺寸成型,其强度(42±11) MPa也满足一定程度的机械加工要求.
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凝胶注模成型技术对牙科玻璃渗透复合铝瓷性能的影响
目的 采用凝胶注模成型技术结合涂塑技术制备Vita In-ceram氧化铝渗透陶瓷,探讨该技术对玻璃渗透复合铝瓷性能和渗透速率的影响.方法 根据不同的氧化铝坯体制备工艺分别制备以下3组试件:A组采用凝胶注模成型坯体,B组在采用Vita涂塑技术制备铝浆时添加AM和MBAM使浆料原位聚合成坯体,C组采用Vita产商推荐操作制备坯体.对3组坯体进行半烧结,渗透,形成玻璃复合铝瓷,研究氧化铝基体的凝胶注模成型、渗透和玻璃复合铝瓷的性能.结果 3组氧化铝试件烧结后和渗透后的线收缩率小,均小于0.11%:凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率;渗透后A组和B组强度分别达383 MPa和384 Mpa,满足临床上全瓷冠内核材料的强度要求.结论 凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率.凝胶注模成型工艺适用于制备全瓷冠基底冠.
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MgO和TiO2烧结助剂对凝胶注模成型氧化锆增韧氧化铝陶瓷性能的影响
目的 探讨加入氧化锆增韧氧化铝(ZTA)基体粉体质量分数5%的烧结助剂对凝胶注模成型工艺制备牙科ZTA纳米复合陶瓷烧结性能和力学性能的影响.方法 将微米氧化铝和纳米氧化锆按质量比4:1配置体积分数为55%的浆料,同时加入基体粉体质量分数5%的烧结助剂MgO、TiO2,按二者比例的不同分0、1、2、3、4号组.各组凝胶注模成型后,分别在1150、1200、1300、1400、1450、1500、1600 ℃下保温2 h,冷却后取出抛光,测其三点抗弯强度、线收缩率、相对密度,扫描电镜观察其断面形态.结果 添加1%MgO和4%TiO2结助剂组(1号组)具有高的抗弯强度,1600℃保温2 h后达(401.78±19.50)MPa,高于0号组(380.64±44.50)MPa.MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对烧结致密后陶瓷的抗弯强度起降低作用,均比0号组低.MgO含量高于2%及以上,含烧结助剂各组相对密度升高的速率没有明显的区别.烧结温度高于1200℃后各组均出现明显的收缩,且含烧结助剂组均高于O号组.结论 含1%MgO和4%TiO2烧结助剂的ZTA纳米复合陶瓷具有佳的力学性能.MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对ZTA纳米复合陶瓷相对密度速率的提高没有明显的作用,且对ZTA纳米复合陶瓷的力学性能起降低作用.
关键词： 氧化锆增韧氧化铝陶瓷 凝胶注模成型 纳米复合陶瓷
