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库伦法测定穿心莲内酯的化学纯度
目的:利用库伦滴定分析技术,建立一种针对穿心莲内酯化学成分的纯度检测新方法.方法:采用穿心莲内酯与溴离子间的电荷转移量,实现利用库仑滴定检测穿心莲内酯化学成分纯度目的.以4 mol·L~(-1)盐酸-1 mol·L~(-1)溴化钾-1 mol·L~(-1)硝酸钾1∶1∶1为电解液,阳极上电解生成的溴与穿心莲内酯发生反应,电极反应电子转移数为2.结果:穿心莲内酯化学样品的纯度值为99.76%,RSD 0.33%.利用高效液相色谱法的面积归一化法对库伦滴定新分析方法测得的纯度值进行验证,结果为99.77%,RSD 0.02%.结论:2种测定方法结果一致,表明建立的库伦滴定法的科学,可行.该法具有快速、简便、灵敏、准确和不需要用标准物质等优点,可用于测定穿心莲内酯化学物质的纯度值.
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HPLC测定不同种鹿衔草中金丝桃苷的含量
鹿衔草为鹿蹄草科植物鹿蹄草或普通鹿蹄草的干燥全草.具有祛风湿、强筋骨、止血的功效,用于治疗风湿痹痛、腰膝无力,久咳劳嗽等病[1].鹿蹄草科鹿蹄草属约有30余种,我国有27个种,在20多个省都有分布,资源丰富.化学成分研究结果表明:鹿衔草中含有金丝桃苷,2″-O-没食子酰基金丝桃苷、高熊果酚苷、肾叶鹿蹄草苷和6′-O-没食子酰基高熊果酚苷等[2].金丝桃苷的含量测定方法,文献报道的多为高效液相色谱法[3],也有采用薄层-紫外分光光度法[4]和薄层分离后库伦滴定法[5]的.不同种鹿衔草中金丝桃苷的含量测定未见报道,为了研究不同种鹿衔草中金丝桃苷含量差异,进一步开发利用鹿衔草资源,我们采用反相高效液相色谱法对陕西产3个种的鹿蹄草Pyrola calliantha H.Andres、普通鹿蹄草P. decorata H.Andres和紫背鹿蹄草P. atropurpurea Franch. 中的金丝桃苷进行了含量测定.结果表明,该测定方法准确,灵敏,重现性好.