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SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法.方法 选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8,27∶73)为流动相,柱温为35℃,流速1.0mL/min,检测波长为265 nm.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng(r =1.000 0)、4.36～43.60 ng(r= 0.9999)、3.99～ 39.94 ng(r= 0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63% (RSD= 1.6%)、99.95%(RSD= 3.1%)、99.01% (RSD= 2.2%).结论 本方法 操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.
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金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定
目的 探讨金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定.方法 制备金鸡颗粒处方,选择TLC法对处方中功劳木、金樱根以及穿心莲进行鉴别,选择HPLC方法对功劳木中含有的盐酸小檗碱进行测定,对测定结果以及鉴别效果进行分析.结果 金鸡颗粒的薄层鉴别方法具有良好的分离度,且专属性比较强,简单方便;0.0197～0.1471 μg (r=0.9998)是盐酸小檗碱的线性范围,计算平均回收率为99.7％,RSD=0.9％.结论 所选择的方法适用于金鸡颗粒的质量控制,可广泛推广使用.
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金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定
目的 采用薄层鉴别法定性鉴别金鸡颗粒中的药材和采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.方法 用用Diamonsil(钻石)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 金鸡颗粒的薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;盐酸小檗碱的线性范围为0.0196～0.1470 μg(,=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.9%.结论 所建方法适用于金鸡颗粒的质量控制.
