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葛根芩连汤治疗溃疡性结肠炎谱效关系研究
目的:研究葛根芩连汤治疗溃疡性结肠炎谱效相关性,探讨葛根芩连汤药效物质基础.方法:在建立葛根芩连汤UPLC-MS/MS指纹图谱和获得葛根芩连汤对湿热内蕴型溃疡性结肠炎大鼠模型血清及组织液TNF-α影响的药效信息基础上,采用主成分分析及灰色关联度分析将葛根芩连汤主要化学成分与药效信息相关联.结果:获得葛根芩连汤的指纹数据和药效信息,葛根芩连汤UPLC-MS/MS指纹图谱的主要共有峰与其药效作用的关联度均＞0.5.葛根芩连汤发挥药效作用是葛根素、大豆苷、黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵等多成分.结论:通过谱效关系研究确定了葛根芩连汤发挥药效作用是其主要成分共同作用的结果,为其质量评价与控制、药效物质基础研究提供依据.
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UPLC-MS/MS法同时测定单侧足踝手术患者血浆中利多卡因及其活性代谢物的浓度
目的:建立简便快速、灵敏准确的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人体血浆利多卡因及其两种活性代谢物的浓度.方法:血浆样品经溶剂诱导相变萃取前处理后,以罗哌卡因为内标,经Thermo hypersil GOLD C18 (100 mm×2.1mm,1.9 μm)色谱柱,以A(0.01％甲酸水溶液)-B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),在正离子(positive)模式下进行选择离子反应监测(SRM).结果:利多卡因在5～4 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,单乙基甘氨酰二甲苯胺、甘氨二甲基苯酰胺在1～800 ng· mL-1范围内线性关系良好.该方法日内、日间RSD均小于10％,且提取回收率稳定,并测得股神经联合坐骨神经阻滞后,10名足踝手术患者体内利多卡因及两种活性代谢物的Cmax分别为(1 672.86±227.45)、(265.66±32.71)、(42.19±22.35) ng·mL-1.结论:该方法简便高效、灵敏准确,可用于利多卡因及其两种活性代谢物血药浓度的监测.
