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白黎芦醇和维生素E的快原子轰击质谱的比较研究
目的:考察浓度、轰击时间两个外部因素对FAB-MS谱的产生及其相对强度的影响.方法:以常用药物白黎芦醇(BLLC)和维生素E(VE)为研究对象,考察不同浓度的BLLC与VE在以m-NBA为基质的FAB-MS谱.结果:BLLC在基质中的浓度越小,其相关离子峰相对强度就越弱;VE表面浓度增大,VE被快原子直接轰击的几率增加,VE被检测的灵敏度提高.轰击时间对离子的影响由样品分子的性质决定.结论:在FAB的离子化过程中样品与基质的混合物表面起着至关重要的作用.
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鲑鱼降钙素(sCT)类似物在水溶液中的化学稳定性
用反相高效液相色谱和快原子轰击质谱方法(FAB-MS),研究了3个鲑鱼降钙素(sCT)类似物[Val1,Ala7]sCT,[Val1,Ala7,Ala30]sCT和[D-Ala30]sCT在不同pH和温度下水溶液中的化学稳定性,并对sCT及其类似物在pH 9.0水溶液中的部分降解产物通过FAB-MS进行了确证.结果表明,sCT及其3个类似物在水溶液中的化学降解对pH依赖性较大,在碱性条件下易降解.提示不含二硫键的直链肽类似物[Val1,Ala7]sCT和[Val1,Ala7,Ala30]sCT的化学稳定性比sCT高,而[D-Ala30]sCT的化学稳定性则相对降低.
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生物质谱技术及其在医学中的应用
随着生命科学及生物技术的迅速发展,为了解决生命科学过程中的有关活性物质的分析问题发展并推动了生物质谱.随着人类基因组计划的完成以及后基因时代的到来,由于生物质谱所具有的高灵敏度、高准确度、易于自动化特点,生物质谱目前已成为有机质谱中活跃,富生命力的前沿研究领域之一.
关键词： 电喷雾电离质谱 基质辅助激光解吸电离质谱 快原子轰击质谱 -
FAB-MS总离子流非线性拟合法分析川芎嗪
目的:用快原子轰击质谱(FAB-MS)建立一种川芎嗪定量分析的新方法.方法:以氘代甲醇为氘代试剂,激光照射0.5h得到的氘代川芎嗪为内标物;内标物与被测样品分子离子峰总离子流作非线性拟合,其初始峰强的比值与样品浓度呈线性,藉此对样品定量分析.质谱条件:快原子轰击源(FAB),仪器分辨率1000,枪压8kV,原子枪气Ar,底物为甘油.结果:氘代试剂用氘代甲醇,激光照射0.5 h下,氘代率为2.43%;以其作内标物,得到川芎嗪定分析的工作曲线,线性方程为Y=6.75+2.24 X(r=0.9908),精密度RSD=2.9%.用此方法对磷酸川芎嗪片剂进行分析,给出了2种不同前处理方法的分析结果43.0 mg·片-1和45.0 mg·片-1.结论:快原子轰击质谱的非线性拟合法,是一种川芎嗪定量分析的新方法,该方法只需微克级样品,且干扰少,精度高.
