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HPLC法测定富马酸沃诺拉赞原料药中的有关物质
目的:建立富马酸沃诺拉赞原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以0.02 mol· L-1磷酸氢二钾(加入磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.用UPLC-MS鉴定其中1个未知杂质;采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈为流动相A,0.1％乙酸+2 mmol· L-1醋酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,ESI离子源,正离子扫描方式,检测离子m/z为361.9.结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,沃诺拉赞及各杂质质量浓度在0.2～2.0 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),低检测限为0.1 μg· mL-1.3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.1％;其中1个未知杂质为1-[5-(2-氟苯基)-1-(N-氧化物吡啶-3-基-磺酰基)-1H-吡咯-3-基]-N-甲基甲胺.结论:本法可作为富马酸沃诺拉赞质量控制的方法.
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盐酸消旋山茛菪碱注射液有关物质的研究
目的:采用液质联用和核磁共振技术确定盐酸消旋山莨菪碱注射液中未知杂质的结构,并采用高效液相色谱法对该杂质进行控制.方法:采用Agilent 1200-6320 IontrapXCT液相色谱/质谱联用仪及核磁共振仪对未知杂质分析,确定结构后,采用外标法进行该杂质的测定.使用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol· L-1磷酸二氢钾(含0.15％三乙胺溶液,用磷酸调pH 6.5)-甲醇(70∶ 30)为流动相;流速1.0mL· min-1,检测波长为220 nm.结果:液质联用和核磁共振的结果显示,未知杂质为盐酸消旋山莨菪碱降解产物托品酸.外标法测定过程中,HPLC各杂质峰与主峰均分离良好,方法的精密度良好,杂质托品酸在3.77～11.31 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=28.68X-2.632,r=0.9999,定量限为0.0377μg· mL-1.结论:研究确定了杂质托品酸的结构,并建立了HPLC检测方法,经方法学验证,该法适用于有关物质的测定.
