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两种方法测定阿德福韦酯原料及片剂中的阿德福韦单酯
目的 建立定性测定阿德福韦酯原料及片剂中有关物质阿德福韦单酯的方法.方法 分别采用HPLC及液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS),比较阿德福韦单酯对照品与原料及片剂中相应色谱峰的保留时间、紫外光谱、质谱图、同位素丰度及分子式,定性测定原料及片剂色谱图中的阿德福韦单酯峰.结果 阿德福韦酯原料及片剂中有与阿德福韦单酯保留时间一致的色谱峰,被分析物与阿德福韦单酯对照品紫外光谱图、保留时间、质谱图一致,大吸收波长260 nm;质量精度计算结果显示,被分析物与阿德福韦单酯分子式一致,同位素丰度比与理论值一致.结论 该方法能准确、灵敏地定性检测阿德福韦酯原料及片剂中的有关物质阿德福韦单酯.
关键词： 阿德福韦酯 阿德福韦单酯 反相液相色谱法 液相色谱飞行时间质谱联用法 定性测定 -
HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非
目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法.方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰而积进行定量分析.结果:供试品中两地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×105C-4.51×105,r=0.9994(n=5) ,Y=1.96×105C-2.70×103,r=0.9990(n=5);线性范围分别为0.0715～35.75和0.1006～50.30μg·mL-1;低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL-1;精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量.
关键词： 西地那非 他达那非 液相色谱飞行时间质谱联用法 定性、定量分析
