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3种材质输液容器对盐酸博来霉素A2和B2的吸附性考察
目的:考察非聚氯乙烯(PVC)多层共挤膜输液袋、聚丙烯(PP)输液瓶和玻璃瓶3种材质输液容器对盐酸博来霉素的吸附性.方法:取相同量的盐酸博来霉素加入3种包装材质的2种输液(5％葡萄糖注射液和5％葡萄糖氯化钠注射液)中,混合均匀后分别于0、6、24、48 h时取样,采用高效液相色谱法测定药物浓度,与0h时浓度相比计算相对百分含量.结果:48h时,溶媒分别为5％葡萄糖注射液和5％葡萄糖氯化钠注射液时,在PP输液瓶中,盐酸博来霉素A2、B2相对百分含量分别为90.81％、89.56％和55.65％、82.4％；而在另2种材质包装的2种溶媒中,盐酸博来霉素A2、B2相对百分含量均大于95％.结论:3种材质中,以PP输液瓶对盐酸博来霉素吸附性强,尤其是在以5％葡萄糖氯化钠注射液为溶媒时；临床使用该药时应避免选用该材质输液瓶.
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高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质和组分
目的 建立盐酸博来霉素有关物质和组分的分析方法.方法 采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四醋酸二钠3.72g,加0.08mol/L醋酸溶液使溶解并稀释至1000mL,用氨溶液调节pH值至4.3)为流动相A,甲醇—乙腈(7∶3)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm.结果 博来霉素A2和B2分别与相邻杂质峰分离符合规定,盐酸博来霉素的检出限为20ng.结论 本法专属、灵敏,可作为盐酸博来霉素有关物质和组分的测定方法.
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二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在盐酸博来霉素杂质谱研究中的应用
目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用法研究盐酸博来霉素的杂质谱.方法:一维色谱采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1 000 mL,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL;二维色谱采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液为流动相A,合0.1％甲酸的乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用Xevo G2-S QTof MS系统,离子源为ESI源,正离子方式检测,离子源温度120 ℃,毛细管电压3.0 kV,雾化器温度500℃,扫描范围100～2 000 m/z,测定盐酸博来霉素中主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析.结果:盐酸博来霉素原料中检出了18个主要杂质,并推断了其中的16个杂质,进而分析了杂质的活性与毒性.结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定盐酸博来霉素杂质的方法,研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础,也拓宽了液质联用在药物杂质研究中的应用范围.
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超高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质
目的:建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质.方法:采用Waters HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1 000 mL用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70∶ 30)为流动相B,线性梯度洗脱,流速0.4 mL·min-,检测波长254 nm.结果:博来霉素A2质量浓度在4.75～237.4 μg·mL-范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 6;博来霉素B2质量浓度在2.23 ～111.6 μg·mL-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6.方法的专属性、重复性及供试品溶液的稳定性良好.3批样品的大单一杂质含量在1.2％ ～1.7％,总杂质含量在4.9％ ～6.5％.结论:本法经方法学验证,可作为测定盐酸博来霉素组分与有关物质的有效方法.
