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UHPLC法检测血清中万古霉素的浓度
目的 建立通过超高效液相色谱(UHPLC)检测血清中万古霉素浓度的方法,指导临床安全合理用药.方法 使用Agilent 1290超高效液相色谱平台,采用Angilent Zorbax SB-Aq色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈∶水(体积比为10∶90)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,流速0.4 mL/min,进样量1 μL.结果 万古霉素在5~100 μg/mL质量浓度范围内线性良好(r=0.998 7),检测下限为1 μg/mL.检测低浓度(5 μg/mL)、中浓度(60 μg/mL)、高浓度(90 μg/mL)三个浓度值的平均方法回收率均大于90%,各浓度值得日内、日内相对标准偏差(RSD)均小于8%.结论 利用UHPLC可以快速准确的检测血清中万古霉素的浓度.
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在线固相萃取LC-MS/MS法测定健康人体全血中依维莫司浓度及在药代动力学研究中的应用
目的:为临床研究依维莫司人体药动学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的在线固相萃取(onlineSPE)-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于依维莫司在中国健康人群药动学研究.方法:200 μL含依维莫司全血样本与20μL内标混合后经0.4 mol·L-1硫酸锌80％甲醇水溶液处理,取上清液经在线固相萃取,以含0.1％甲酸5 mmol·L-1甲酸铵水溶液-含0.1％甲酸甲醇溶液(10:90)为流动相,Waters SunFireTM Cm色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)为分析柱,进样量50 μL,室温下测定;采用正离子模式,MRM扫描,依维莫司m/z 975.8→908.6,内标m/z 809.6→756.7,分析时间为5min.12例健康受试者口服1.5 mg依维莫司片,于不同时间点分别采集静脉血进行药代动力学分析.结果:依维莫司质量浓度在0.201～100.7 ng·mL-1的范围内线性良好(r=0.999 8±0.000 2),低定量限为0.201 ng·mL-1,回收率在99.2％～105.4％之间,以RSD表示的日内与日间精密度均小于8％,过程效率良好,所有稳定性考察项目结果均符合要求.药动学结果显示,健康受试者口服依维莫司片1.5 mg后,依维莫司在人体内平均达峰时间k为0.69h,平均药峰浓度Cmax腿为10.56 ng·mL-1,0～96h时间段药时曲线下面积AUC为AUC0-96h 65.70 ng·mL-1·h,平均半衰期ti/2 36.50h.结论:本法经方法学验证,可用于依维莫司的药动学研究和血药浓度监测.
