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多反应监测MRM文献资料
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HPLC-MS/MS检测中药保健品中非法添加成分的研究
目的 采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某“中药保健品”中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法.方法 采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4 μm)色谱柱,0.2％甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6∶4,v/v)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式测定,定量离子对为m/z 129.9→70.9(二甲双胍)、m/z 205.9→59.9(苯乙双胍)、m/z 357.9→134.9(罗格列酮)、m/z 494.0→169.0(格列苯脲).结果 同时检出了4种降血糖化学药物.检出限为0.06～0.5 ng·mL-1,定量限为0.21 ～ 1.62 ng·mL-1,在3个不同浓度的添加水平下,4种化学药物的平均回收率为66.3％～110.2％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～ 12.2％.结论 该方法可快速、准确地检测保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲4种降血糖化学药,具有专属性强、灵敏度高的特点.
关键词： 高效液相色谱—串联质谱法 多反应监测MRM 降糖药 保健食品 非法添加
