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基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量
目的 建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验务件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Century SIL C18 BDS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以1%Hac溶液和1%Hac-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10μL.用RI、Riγ、Rir(t)和Rir(q)来评价试验条件和13批LWDHPs的HPLC指纹图谱;以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),用系统指纹定量法鉴别13批LWDHPs的质量.结果 以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱.RI、Riγ、Rir(t)和Rir(q)评价结果表明9批LWDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP.系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低.结论 所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量.
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基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量
目的 建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.方法 采用RP-HPLC法,以Century SIL C18 BDS (200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5 μL,紫外检测波长280 nm.结果 以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱.以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱(RFP)为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类.第Ⅰ类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量好,第Ⅳ类为不合格药材.结论 系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制.
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指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率
目的 应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味药材及自制模拟样、自制SGKBDI指纹图谱.用归属度pi、宏定性相似度Sm、拟合定性相似度Ssyn、宏定量相似度Pm等指标进行评价,解决SGKBDI化学指纹归属的定量问题和测定其药效物质工艺收率.结果 以S10自制模拟样为参照,评价出S11射干对SGKBDI化学成分贡献大,为其君药,臣药是S12金银花、S14茵陈和S18大青叶.用宏定性相似度及宏定量相似度,评价出9批市售SGKBDI药效物质工艺收率均很低.结论 指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是射干抗病毒注射液指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法.
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基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量
目的 建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.方法 采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量.结果 以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般.结论 基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量.
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通宣理肺丸溶出高效液相色谱指纹图谱研究
目的 建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱.方法 以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况.采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价TXLFPs质量.选择3批宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm均很好的TXLFPs,测定其在0、6、12、20、35、65、90 和120 min的溶出HPLC指纹图谱.以120 min溶出HPLC指纹图谱作标准,计算各时间点溶出液的Sm和Pm,其中Pm即为各时间点的相对累积溶出度.结果 以Pm对溶出时间t构建中药丸剂溶出动力模型为Pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1,研究表明S3和S4的溶出行为基本一致,但S5因溶出速率常数k很大和阻滞参数β较小导致其溶出速度较快,表明三批TXLFPs工艺有差异.在对整体化学成分溶出规律有明确性认识后,把考察的重点转移至3批TXLFPs的五强峰即第7、32、33、36和53号峰化学指纹溶出动力学研究,以实现对重点单元指纹溶出规律的清晰认识.结论 本文用HPLC指纹图谱研究TXLFPs体外溶出情况,可实现从整体和单一化学指纹角度清晰了解其溶出动力学过程,对中药生产工艺控制和质量提高能提供具有指导意义的信息.
