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离子交换树脂对育亨宾总生物碱的纯化研究
目的:建立阳离子交换树脂纯化育亨宾总生物碱的工艺.方法:以育亨宾总生物碱溶液为对象,以其主要有效成分育亨宾碱(yohimbine)为指标,考察树脂类型、氨水浓度和乙醇浓度对洗脱效果的影响.结果:阳离子交换树脂D001对育亨宾生物碱成分的交换能力强,且被树脂吸附的生物碱成分可用氨性乙醇溶液快速洗脱.验证试验结果表明,选择D001树脂,以80%乙醇冲杂后,采用2N氨水80%乙醇作为洗脱液洗脱,总生物碱的含量高.结论:该工艺操作性强、过程易控制,值得推广应用.
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育亨宾碱的正离子电喷雾离子阱质谱研究
目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对育亨宾碱的结构和裂解途径进行研究.方法:采用ESI-MS获得了m/z 355[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 212和m/z 144等碎片离子.结果:ESI-MS2主要有两种裂解途径,主要在吡啶环裂解,并对m/z 212和m/z 144特征碎片离子进行ESI-MS3质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征.结论:为进一步研究育亨宾碱化合物的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据.
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萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究
目的:建立一种新的方法,在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱.方法:将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离,展开剂:氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1);应用银溶胶(银微粒直径50～120nm)作表面增强基底,测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱,激发光波长1064 nm.结果:在薄层色谱直径约2 mm斑点原位,样品的傅立叶变换表面增强拉曼光谱与纯固体样品的傅立叶变换拉曼光谱的主要特征峰波数基本一致,相对强度出现一些变化,指纹区强峰是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为1590 cm-1附近的峰.育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强.结论:该法可将提取液中微量育亨宾在薄层色谱分离,快速、直接进行高灵敏度分子光谱检测.
