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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分
目的:建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法.方法:用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0(双电荷)→612.2、m/z 540.0(双电荷)→924.4及牛皮源特征离子对m/z641.3(双电荷)→726.2、m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果:26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批,其中3批检出牛皮源成分,1批检出牛皮源成分但未超出限度,9批均未检出阿胶及牛皮源成分;26批样品检出阿胶的有13批,其中同时检出牛皮源成分的有1批,未检出牛皮源成分的为12批.结论:该检测方法专属性强,可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测.
关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿归养血糖浆 阿胶 牛皮源 -
超高效液相色谱-质谱联用法检测不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源成分
目的:探讨分析采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)在不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源检测中的应用。方法:取龟甲胶和黄明胶对照药材采用UPLC-MS法对5个样品的牛皮源成分进行检测,色谱柱设置为50mm×2.1mm,高1.8μm,流动相梯度洗脱采用浓度为0.1%的甲酸水-同浓度的甲酸乙腈完成,柱温和流速分别设置为40℃和0.3ml·min-1,并对检测结果进行分析。结果:精密度、稳定性、重复性试验结果显示RSD分别为0.97%和1.01%、0.84%、0.96%;5个龟甲胶样品经检测发现,仅有样品1检测结果显示阴性,其余样品均显示阳性。结论:采用UPLC-MS方法对不同品种龟甲制龟甲胶牛皮源成分检测精密度、稳定性和重复性均较理想,可用于药品质量监测。
关键词: 超高效液相色谱-质谱联用法 龟甲胶 牛皮源 成分