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半制备高效液相色谱法分离制备香鳞毛蕨中间苯三酚类衍生物
目的:采用半制备液相色谱法从香鳞毛蕨中分离制备间苯三酚类衍生物的对照品。方法:用石油醚回流提取香鳞毛蕨,提取液浓缩后经硅胶柱色谱分离,再用半制备高效液相制备,以纯乙腈为流动相进行等度洗脱(3 ml· min-1),进样量为0.5 ml,得到2个间苯三酚类衍生物。结果:2个化合物结构分别为绵马素BB和绵马素PB,经超高效液相色谱法( UPLC)测定纯度,分别为绵马素BB(98.81%)、绵马素PB(98.57%)。结论:该方法制备的绵马素BB和绵马素PB纯度较高都在98%以上,简单,快速,可用于对照品的制备。
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密生雪灵芝的化学成分研究
目的 研究密生雪灵芝的化学成分.方法 利用硅胶柱层析、大孔吸附树脂、中压柱层析、Sephadex LH-20和反相C18半制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1HNMR、13CNMR等波谱技术来鉴定结构.结果 从密生雪灵芝全草的正丁醇萃取物中分离得到了10个化合物,分别鉴定为:小麦黄素(I)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(V)、没食子酸(Ⅵ)、山奈酚(Ⅶ)、槲皮素(Ⅷ)、芹菜素(Ⅸ)、杨梅素(X).结论 所有化合物均为首次从密生雪灵芝中分离得到.