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奥拉西坦原料药文献资料
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GC-MS法测定奥拉西坦原料中的潜在遗传毒性杂质
目的:建立同时测定奥拉西坦原料药中潜在遗传毒性杂质氯乙酸甲酯和(R,S)4-氯-3-羟基丁酸乙酯的方法.方法:采用GC-MS法,使用乙酸乙酯进行提取.色谱柱为VF-1701 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温采用程序升温,进样口温度为220℃,柱流量为1.0 ml·min-1,吹扫流量为5.0 ml·min-1,进样方式为分流进样,分流比为5:1,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为230℃,溶剂延迟时间为4 min,离子化模式为电子轰击离子化模式,扫描(检测)方式为选择性离子检测,电子能量为70 eV,进样量为1.0μl.结果:2种杂质成分之间的分离度符合要求,浓度线性范围均为50～400 ng·ml-1(r≥0.9995),加样回收率分别为89.7％～96.3％(RSD=2.3％,n=9)、91.0％～105.3％(RSD=4.4％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于奥拉西坦原料药中2种潜在遗传毒性杂质的测定.
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HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质
目的:建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为月旭XB-C18,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为214nm.结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能较好地分离;奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.210 4～0.631 2μg/ml(r=0.999 7,n=5),检测限为0.95 ng.结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦原料药的质量控制.
