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食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨
目的 采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点.方法 采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量.结果 微波消解[1-3]测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高.电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大.全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大.结论 采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理.
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全自动消解、蒸馏滴定法测定食品中蛋白质的含量
目的 建立用全自动凯氏消化炉、全自动凯式定氮蒸馏仪测定食品中蛋白质含量的方法.方法 样品用DK-8凯氏消化炉消化,消化液经UDK159全自动凯氏定氮蒸馏仪自动蒸馏的同时,通过颜色判断,自动滴定系统自动滴定测定食品中的蛋白质,蒸馏完毕滴定同时完毕,并自动计算结果,从蒸馏到滴定完成时间仅需5 min～10min.结果 该方法测定多种样品相对标准偏差(RSD)均＜2％,测定标准物质蛋白质含量与标准值基本相符,氮的回收率＞99％.结论 该方法较经典凯氏定氮法样品消化前处理及蒸馏操作更简便安全,自动添加试剂,分析速度更快,并具有较好的准确度和重复性,适用于大批量食品中蛋白质含量的快速定量测定.
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全自动消解-超声处理技术在测定谷物中总汞的应用
目的 探索全自动消解-超声脱气条件对测定谷物中总汞的可行性,建立全自动消解-超声脱气处理谷物中总汞的方法.方法 准确称取0.500 0 g大米标准物质(GBW 10010),通过全自动消解仪进行消解前处理,对硝酸-过氧化氢的比例和超声脱气时间进行考察,采用原子荧光光谱仪测定标准物质中总汞的含量,并将其结果与微波消解法的结果进行对比.结果 运用全自动消解-超声处理方法的检出限为1.00 μg,/kg,相关系数为0.999 5,加标回收率为86.3％ ～94.1％,能够满足实际检测的需要.2种方法的测定结果均在标准参考值范围以内,相对标准偏差为5.19％ ～7.26％.结论 全自动消解-超声脱气处理谷物中总汞的方法可靠、操作简便、使用安全,能大幅提高工作效率,可用于大批量谷物样品中总汞测定的消化处理.
