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  • 顶空气相色谱法测定帕肝素钠中的残留溶剂

    作者:宋志新;张华;丁建文

    目的 建立帕肝素钠原料中有机残留量的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,水为溶媒,异丙醇为内标,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10∶1,顶空平衡温度90℃,平衡时间15min,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),以氮气为载气.结果 质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,R=0.999,平均回收率(n=9)99.8%(RSD=2.2%),精密度的RSD=2.2%,低检出限0.9701 μg/mL.结论 此法可用于测定帕肝素钠中有机溶剂残留量.

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