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盐酸替哌拉索文献资料
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盐酸替哌拉索杂质结构鉴定
目的：对盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质进行结构鉴定，并建立盐酸替哌拉索及有关物质的HPLC测定方法。方法：以HPLC法对碱性强制降解杂质进行分析，并通过制备得到杂质单体，根据Q-TOF/MS以及1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR技术对其结构进行分析确证。采用Waters Atlantis T3柱（4.6 mm×150 mm，3μm）对盐酸替哌拉索的降解杂质和工艺杂质进行定量分析，以磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）-甲醇为流动相，梯度洗脱，检测波长为210 nm。结果：综合解析确证盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质结构为4-（（（5-氯-2，6-二酮-1，2，3，6-四氢嘧啶-4-基）甲基）氨基）丁酰胺。在该HPLC测定方法条件下主峰与各杂质峰间能达到基线分离，盐酸替哌拉索及其杂质检测限为0.05μg·mL-1，定量限为0.15μg·mL-1。结论：本研究鉴定了盐酸替哌拉索原药在剧烈条件下产生的杂质；此高效液相色谱法选择性高、重复性好，可作为盐酸替哌拉索原药质量控制的方法。
