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色谱－串联质谱文献资料
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LC-MS/MS检测血清万古霉素浓度方法的建立及评价
目的 建立检测人血清中万古霉素浓度的液相色谱－串联质谱( LC-MS/MS)法,并与化学发光微粒子免疫法( CMIA)比较方法学性能.方法 血清样品经过甲醇沉淀蛋白质,采用安捷伦Poroshell 120EC C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm)梯度洗脱分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)－水(0.1%甲酸),流速为0.5 mL/min,内标采用去甲万古霉素,质谱采用ESI正离子多反应监测扫描模式.用该方法定量检测112例临床服用万古霉素患者血清万古霉素含量,并与临床常用的CMIA所得结果进行比较.结果 万古霉素在1～100 μg/mL内线性关系良好(r2＝0.996 4);方法日内日间精密度、准确度均满足药物定量检测要求,且无基质效应和残留效应. Wilcoxon符号秩和检验结果显示,LC-MS/MS测定结果与CMIA结果比较,差异有统计学意义(P＜0.05);相关性检验结果显示,两者线性相关性良好,Y＝1.06X－0.37(r＝0.986).结论 LC-MS/MS法性能较好,价格优廉,与CMIA法有较好的相关性,且检测在准确度、精密度上优势明显,可用于临床检测万古霉素的血清药物浓度.
关键词： 万古霉素 色谱－串联质谱 化学发光微粒子免疫分析法
