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白香丹胶囊干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清代谢组学研究
目的 通过代谢组学方法研究白香丹胶囊(白芍、香附和丹皮)干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清内源性代谢物的变化,探索与该病证密切相关的代谢模式及白香丹胶囊的作用途径.方法 基于代谢组学理论,以UPLC/Q-TOF-MS为技术平台,建立大鼠血清代谢指纹谱,通过多元统计分析方法研究PMS肝气逆证大鼠血清的代谢差异及白香丹的干预作用.结果 模型组、给药组与对照组的血清内源性代谢物发生了明显变化,模型组血清中肾上腺素、四氢脱氧皮质酮、5a-四氧皮质醇、雌酚酮、赖氨酸、5-羟基赖氨酸、乙酰半胱氨酸水平升高,孕二醇水平降低,给药组中显示白香丹胶囊对其有调节作用.白香丹表现出糖皮质激素、雌激素、神经递质及氨基酸等多靶点的作用特点.结论 应用代谢组学方法可以从整体出发研究PMS肝气逆证及中药复方干预后的代谢模式差异,为PMS的临床诊断和治疗提供依据.
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中5种生物碱
目的 建立快速筛查食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS).方法 样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸(1∶4,V/V)提取,固相萃取净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾电离正离子模式分析检测.根据分析软件,在MS全扫描采集模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量.在Target MS/MS采集模式下,通过子离子的精确质量数进一步确证化合物.结果 各化合物在2.0 μg/L～40.0 μg/L范围内呈线性,相关系数均＞0.995;检出限为0.4μg/kg～1.0μg/kg,平均加标回收率为75.2％～ 95.7％,相对标准偏差(RSD)＜ 10％.结论 本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的要求.
关键词： 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 固相萃取 生物碱 食品
