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氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食硒的方法学研究及应用
目的 建立快速、简便、准确的粮食硒元素含量测定方法.方法 选择硝酸和高氯酸混合酸(体积比为7:3)在电热板上加热消化粮食样品,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中硒含量,分析新方法检出限、精密度、准确度(回收率、方法特性实验和方法对照实验),并应用新方法测定山东省粮食样品.结果 应用新方法测定粮食硒的低检出限为4 μg/kg,相关系数为0.9999;精密度:日内相对标准偏差(RSD)为1.32%,日间RSD为4.17%;准确度:平均回收率分别为104.0%、99.0%、98.4%(n=6),总平均回收率为100.5% (范围为96.7%~105.5%);新方法对玉米标准物质的测定值[(0.022 ± 0.006)mg/kg]在标准值[(0.021 ± 0.008) mg/kg]范围内;对样品的测定结果[(0.424 ± 0.096)mg/kg]与国标荧光法[(0.406 ± 0.108)mg/kg]一致;山东省5个地区小麦、玉米、地瓜样品中硒含量测定值分别为山亭:(0.0303 ± 0.0252)、(0.0168 ± 0.0135)、(0.0154 ± 0.0029)mg/kg;安丘:(0.0203 ± 0.0001)、(0.0204 ± 0.0099)、(0.0171 ± 0.0075)mg/kg;莒南:(0.0213 ± 0.0139)、(0.0185 ± 0.0078)、(0.0199 ± 0.0036)mg/kg;沂水:(0.0257 ± 0.0062)、(0.0206 ± 0.0032)、(0.0182 ± 0.0032)mg/kg;五莲:(0.0203 ± 0.0047)、(0.0201 ± 0.0089)、(0.0184 ± 0.0073)mg/kg.结论新方法耗时少、污染少、用酸量少、操作简单易行,精密度、准确度均较高,适用于疾病防治及科研工作中大批量粮食样品硒含量的测定.
关键词： 粮食 硒含量 电热板加热消解 氢化物发生原子荧光光谱法
