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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化
目的：优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂，并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果佳条件为：甲苯（a）10．9当量、甲苯（b）3．6当量、甲苯（c）7．3当量，产率96．7％。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高，适合进行扩大规模生产。
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成优化
目的 优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成工艺.方法 用浓硫酸作为溶剂、催化剂和脱水剂,用单因素的实验方法对发烟硝酸的当量、浓硫酸的当量和反应温度对产率的影响进行考察,并用正交设计的实验方法,确定佳的合成工艺.结果 合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的佳的工艺为:发烟硝酸1.3当量、浓硫酸12当量、反应温度70℃.结论 此合成工艺,合成1-甲基-3-丙基4-硝基吡唑-5-甲酸时,操作简便,产物纯净,产物产率高,适合于工业化生产.
关键词： 1-甲基-3-丙基4硝基吡唑-5-甲酸 合成优化 正交设计 -
沙格列汀的合成路线改进
本研究对沙格列汀的合成路线进行了改进.以价廉易得的L-焦谷氨酸(2)为原料,经酯化、氨基保护得N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯(4);以硼氢化钠代替价昂的三乙基硼氢化锂在甲醇/水中还原羰基得N-叔丁氧羰基-5-羟基-L-脯氨酸乙酯(5),反应温度由-70℃升高至室温,收率从78％提高至96.9％.5经脱水和氨解反应得N-叔丁氧羰基-4,5-脱氢-L-脯氨酰胺(7);7与锌粉/溴乙烷/碘乙烷在线生成的二乙基锌及二碘甲烷发生Simmons-Smith反应,“一锅法”制备(1S,3S,5S)-3-(氨基甲酰基)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯(8),避免了直接使用价昂且危险的二乙基锌.8再经脱水、酸胺缩合和脱保护反应得目标化合物,总收率49.3％(以2计).
