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4’-羟基双氯芬酸文献资料
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具有高同位素丰度氘标记的4'-羟基双氯芬酸的合成
目的 设计合成非甾体类抗炎镇痛药双氯芬酸的活性代谢物4’-羟基双氯芬酸的药物标准品——含4 个氘原子标记的4’-羟基双氯芬酸.方法 以氘标记苯乙酸为起始原料,经取代、酰胺化反应得4个氘原子标记的中间体4;再以苯酚为原料,经2步反应得中间体7;中间体4与中间体7经Ullmann缩合、脱甲基、水解反应得目标产物——氘标记的4’-羟基双氯芬酸.结果与结论 目标化合物的总收率为15.1%,其结构经1H-NMR和MS谱确证,终产物的同位素丰度超过98%;化学纯度经HPLC测定达98.5%.