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固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

陈剑刚;朱克先;张亦庸;范晓军;谭爱军

摘要: 建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分,以石油醚+乙酸乙酯(95+5)洗脱;DB-5MS毛细管柱分离,全扫描scan定性确认,选择离子监测SIM模式进行定量.结果表明,该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药.6种农残组分的基体加标平均回收率为79.37%~103.4%,方法的相对标准偏差为5.66%~13.2%,水样浓缩2500倍的低检测限为0.0016~0.0055μg/L.该方法与<生活饮用水卫生规范>2001年版执行的国标法相比,有机溶剂用量少,样品萃取容量大,极大地提高了方法的灵敏度和准确性,能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准.

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