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顶空分析法测定粮食中熏蒸剂残留量的关键问题
粮食中熏蒸残留以往多采用水蒸气蒸馏、分离或萃取等方法处理,再用分光光度法、电极法、生物法、GC法进行测定.
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GC/MS检测矿泉水中微量苯同系物
1998年5月某宾馆送来一瓶矿泉水,经初步感官检查怀疑为苯及苯的同系物类污染,我们用气相色谱顶空分析法对样品以保留时间定性,再进一步用色质联用仪定性确认,然后以色谱仪根据峰面积以外标法定量,发现水中含有甲苯,为判定此次矿泉水污染甲苯,提供了科学依据.现将方法结果报告如下.
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一起不明成分挥发性有机物的GC/MS快速鉴定法
目的 应用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术快速鉴定不明成分挥发性有机物.方法 采用顶空分析法分离样品中挥发性有机物,用气相色谱/质谱联用仪鉴定.结果 检测出苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分,其中苯酚占86.28%,二氯甲烷占13.65%,甲苯占0.07%.结论 该法对苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分可实现快速定性和成分定量.
关键词: 气相色谱/质谱联用法(GC/MS) 顶空分析法 挥发性有机物 苯酚 -
尿中三氯乙酸的自动顶空-气相色谱法研究
目的 改进尿中的三氯乙酸项空气相色谱法.方法 取一定体积的尿样,加入正丁醇作为内标,密封,90℃水浴30 min后置于顶空进样器中进样,毛细管柱气相色谱法分离测定,内标法定量.结果 HP-5和FFAP毛细管柱分析尿中三氯乙酸分离效能好,90℃水浴60 min为佳脱羧条件,10.0~400.0 mg/L范围内回归方程y=1.142 7x+0.164 79,相关系数(r)=0.999 9,检出限0.05 mg/L,尿液中加标质量浓度分别为10、50、100 mg/L时,平均回收率分别是98.6%、99.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)%=1.2%~2.2%.结论 本法快速准确,灵敏度高,适用于三氯乙烯接触者尿中的三氯乙酸水平测定.